硫代乙酰胺法内容总结

一、简介

本法适用于溶于水、稀酸或与水互溶有机溶剂，并且不含有可与金属离子强配位基因的药物。为常用的方法。

二、原理

硫代乙酰胺再弱酸性PH3.5条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，判定供试品中重金属是否符合限量规定。

三、方法

除另有规定外，取25ml纳氏比色管3支，甲管标准管加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml；乙管供试品管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管标准加样管中加入与乙管相同重量的供试品，加配置供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；再在甲乙丙三管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

四、注意事项

1、标准铅溶液用硝酸铅配置标准铅溶液时，加硝酸防止铅盐水解，便于保存。

2、供试品溶液如带颜色，应在加硫代乙酰胺试液前，在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之于与乙管、丙管的颜色一致；然后再加硫代乙酰胺试液比色如按以上方法仍不能使各管颜色一致时，应取样按第二法检查。

3、供试品如含高铁盐，在弱酸性溶液中易氧化硫化氢析出硫，产生浑浊，影响重金属检查，这时，可先在各管中分别加入维生素C0.1-1.0g，使高铁离子还原为亚铁离子后，再按上述方法检查。

4、金属离子与硫化氢的呈色，受溶液ph影响较大。当PH为3.0-3.5时，硫化铅沉淀较完全。酸度增大，重金属离子与硫化氢呈色变浅，甚至不显色，因此供试品若用强酸溶解，或在处理过程中用了强酸，在加入硫代乙酰胺试液前，应先加氨水至溶液对酚酞指示液显中性，再加PH3.5醋酸盐缓冲液调节溶液的酸度。

5、配置供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨水液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，为避免标准管的基质差异，应当进行平行处理；除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试液置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。

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