如何简捷快速地装核管?一文概括所有情况!
如何简捷快速地装核磁管?一文概括所有情况!
一、产物为大量固体:
化合物旋干后,核磁管朝瓶子里戳一下,晃掉外壁固体后,往核磁管中加氘代溶剂溶解即可。
二、产物为大量油状物:
化合物旋干后,核磁管朝瓶子里戳一下,将蘸着产物的核磁管放到氘代试剂安瓿瓶中溶解(实验室如果买的是瓶装的氘代溶剂,就准备一个1.5-2ml的EP管也可以,详见TIPS2),再将溶剂转移到核磁管中即可。
三、产物为微量固体/油状物:
氘仿送,化合物转移到小瓶子中之后,分两次合计氘代溶剂大约0.9ml左右溶解后加入到核磁管中。
DMSO送,预留一部分溶液单独旋干到小瓶子,氘代溶剂溶解后加入到核磁管中。
TIPS:
化合物如果必须用DMSO送,并且想要回收化合物,可以加大量水冻干,冻干一次得到贴壁油状物,溶解可用。如果想要固体,可以再加乙腈和水二次冻干。
送终产物/难解的核磁尽量避免使用塑料滴管、塑料EP管,会有1.1-1.2位置的塑料小杂峰干扰。
初步判断化合物能否用氘仿送:二氯甲烷能溶解的化合物基本氘仿都可以溶。
主题篇幅原因,核磁的许多其他方面未总结,欢迎提问。
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2023/09/27
汤肥乙