k465高温合金化学成分性能密度硬度
采用激光立体成形技术制备了K465镍基高温合金试样，研究了晶粒、y 强化相及碳化物等组织的特征及演化 规律。
结果表明：试样中心区域内晶粒粗大，顶部边缘区域晶粒细小；试样内枝晶呈现明显的沿沉积方向外延生长特 点，在接近试样底部的部分，熔覆层顶部由于重熔不完全而出现转向枝晶区；熔覆层交界处的y相尺寸略大于层内的y 相，枝晶间的y 相尺寸略大于枝晶干上的y 相；MC碳化物呈现多种形貌，底部存在分叉发达的花瓣状MC碳化物，中 部有较多短棒状MC碳化物，顶部存在棒状和八面体状的MC碳化物。
K465合金是一种主要通过有序的yLNi3(Al，Ti)相 和碳化物强化的镍基铸造高温合金，由于具有良好的高温强度和耐腐蚀性能而被广泛应用于航空发动机的 涡轮叶片和导向叶片。
叶片在长期服役使用下会造 成损伤，若能对损伤部件进行快速经济的修复将具有 重要的工程意义。
由于激光束作用区域小，对本体的影响较小，并能获得与本体进行冶金结合的沉积区，采用基于激光立体成形(1aser solid forming，LSF) 技术的激光成形修复(1aser forming repairing，LFR)技 术能够实现对复杂受损构件的几何和力学性能的高性 能成形和修复，因此LSF技术白20世纪90年代中期 开始出现即迅速发展，在飞机发动机的涡轮叶片等热端 零部件的成形和修复方面具有重要的应用前景。
激光立体成形K465叶片时，激光沉积区经历了 快速的加热和凝固过程，沉积区的组织发展将会受到 热过程的影响，MC碳化物的形貌， 强化相的颗粒尺 寸和形貌都将会由于快速凝固而与铸造基体产生较大 的差异，而沉积区的组织又会对成形试样的力学性能产生直接作用。
掌握K465合金在激光立体成形过程 中的组织特点，对促进该技术在铸造高温合金零件成形和修复中的应用具有重要作用。目前关于K465合金的组织报道还主要是针对普通铸造条件下的凝固特 征，有关激光立体成形过程中的组织特征则报道极少。
本实验采用激光立体成形技术，在铸造K465高温合金基材表面制备了单道多层的激光立体成形试样，研究了试样的晶粒和强化相形貌，以期为K465高温合金叶片的激光立体成形和高性能修复提供重要的理论基础。
1 实 验
激光立体成形实验是在西北工业大学凝固技术国 家重点实验室白行建立的LSF．III激光立体成形设备 上完成。实验所采用的激光器为4 kW连续波CO 激光器，波长为10．6 lam。实验用基材取白于K465高温合金发动机涡轮叶片，加工成 30 mmx10 mm的试样。
成形粉末为旋转电极法制备的K465球形粉末， 粒度为43～160 m。粉末的名义成分(质量分数，％)为0．17 C，9．20 Cr，2．40 Ti，5．50 A1，1．8l Mo，10．02W，9．91 Co，1．20 Nb，0．005 B，余量Ni。实验在手套箱中进行，采用氩气为保护气和载粉气，手套箱内配备有一台预热炉，对基材进行同步的预热和保温。激光立体成形工艺参数如表1所示。
成形后，使用线切割沿垂直于激光束扫描方向切割试样，按标准金相制样方法制备试样，腐蚀剂为15 mL HF+35 mL HNO+75 mL H2O的混合液，利用 OlvmpusGX71光学显微镜(OM)对试样进行宏观组织观察。试样经电解腐蚀后用TESCAN VEGAII-LMH扫描电镜(SEM)观察其显微组织形貌，电解腐蚀在12mL HPO+40mL HNO+48mLHSO混合溶液中进行，腐蚀电压为6V，腐蚀时间为5s。
2 结果与讨论
2.1试样宏观晶粒形貌
激光立体成形参数如激光功率P、扫描速度 V、光斑直径D和送粉量Q等不但影响成形件的质量，还将通过影响熔池中的温度梯度和凝固速度来影响凝固组织，从而决定激光立体成形试样最终的凝固形态12] Gumann等[13]利用最新的凝固理论成果，对高温合金 CMSX-4激光熔池中固液界面前沿等轴晶和柱状晶的转化(CET)进行了计算。表明不同的工艺参数组合可以得到不同的凝固显微组织。
图la显示激光立体成形K465合金单道多层试样的横截面宏观组织。图中A区为铸件基材区，B区为热影响区，C区为激光沉积区。在A区域可以看到粗大的枝晶形貌，如图1b，这是K465合金常规铸造条件下形成的组织特征。图1c显示了铸造条件下的微观组织特征。基材中含有大量的立方状相，少量团状
y+y共晶和块状的尺寸大小不等的MC碳化物，同时还有微量呈白色丝状不连续分布在晶界的硼化物。从图 lc中还可以看出，晶界上的γ相呈链状分布，平均尺寸是1.88um，晶内的γ相的平均尺寸是0.73μm。
B区域是一个宽度不足200um的弧形区域，颜色较亮，这是邻近沉积区的基材部分的原始组织受到激光立体成形中的再热影响，发生相变后所形成的区域。C区域激光沉积区呈宏观层带结构，层与层交界处有一条弧线，两弧线之间的距离与单层沉积的层高相当，沉积区域呈现细密柱状枝晶组织特征。
图1d是采用偏振光观察的沉积区中上部的宏观组织形貌。从图中可以看到，沉积区中心区域(图中D区域)内柱状晶粒尺寸较为粗大，而在沉积区边缘包围了一圈细小的等轴晶(图中E区域)。D区域粗大的柱状晶粒是因为在激光立体成形中熔池中心区域存在沿沉积方向较大的温度梯度，使得自基材外延生长的柱状晶通过竞争淘汰，形成了趋向于沉积方向生长的粗大柱状晶。
E区域的细晶区是由于沉积试样的外层与周围的空气接触，热交换充分，冷却速度快，过冷度大，同时，近边缘处熔池的温度梯度趋向于垂直试样表面，导致熔池侧面区域形成大量的晶核，晶核来不及充分长大，就与其他晶粒接触而停止生长，形成了表层的细晶区。
2.2试样枝晶形貌
图2a是沉积区底部OM组织，图2b是其局部放大的照片。从图中可以看出，在热影响区与沉积区的结合界面处存在宽度约为4um的白亮区域，这种白亮组织主要是因为在沉积区第1层成形时，熔池的底部温度梯度大，而其凝固速率较低，熔池底部的液态金属进行典型的平界面凝固生长所形成。
在白亮组织之上的区域，可以看到细小的柱状枝晶列，这是因为随着离熔池底部距离的增大，温度梯度逐渐减小，界面生长速率逐渐增大，导致平界面失稳而满足枝晶生长的条件。有意思的是，在部分沉积层间，也就是单沉积层柱状晶区的顶部，还可以观察到趋向于平行扫描方向生长的转向枝晶区(图2c)。
转向枝晶的产生主要是因为在熔池的顶部，温度梯度的方向将由底部垂直扫描方向逐渐转变为顶部的接近甚至平行扫描方向，导致沿平行扫描方向的枝晶占据有利的生长地位，从而出现枝晶生长方向改变的现象。
由于近试样底部，基材的冷却强度较大，使得进行下一层熔覆沉积时重熔深度较小，导致转向枝晶区无法被完全重熔，进而留存下来而成为下一熔覆沉积层的外延生长基底，阻断了前一熔覆沉积层组织的进一步外延生长。图2c是转向枝晶横截面的高倍OM照片，从图中可以看出，转向枝晶同样呈现典型的柱状枝晶列生长。图2d是转
向枝晶的高倍SEM照片，从中可以看到，转向枝晶的平均一次臂间距大概在10um左右，枝晶间存在共晶相组织。在图2a中转向枝晶顶部区域，可以看到类似于第1层底部的柱状枝晶区，这说明此区域已经进入第2层沉积区域范围，组织特征与第1层类似，只是呈现出从转向枝晶区进行外延生长的柱状晶生长特征。
随着熔覆沉积层数的增加，往复熔覆的热积累效应导致熔覆沉积层的重熔深度不断增加，转向枝晶区逐渐减小并消失。图3给出了当熔覆沉积层顶部转向枝晶区被完全重熔后的沉积区层与层结合区域附近的形貌照片。
从图中可以看出，当转向枝晶区被完全重熔后，不同沉积层组织将实现连续的外延生长，仅是在沉积层间，由于底部枝晶为前一熔覆层顶部较低温度梯度下形成的粗大发达的柱状枝品，而顶部枝晶为
后一熔覆层底部高温度梯度下形成的二次臂退化的柱状枝晶，产生了不同熔覆沉积层间层带现象。
2.3强化相分析
2.3.1 相
图4a和图4b分别为熔覆层交界处及熔覆层内y相形貌特征。从图中可以看出，不论是在沉积层内还是在熔覆层与层的交界处，枝晶干y相均排列致密，尺寸较小，而枝晶间的v相则尺寸较大。铸造条件下 y'相在枝晶干和枝晶间的尺寸差异已有报道。
在 Rene88DT镍基高温合金的激光立体成形中，Lin14发现，v'相在枝晶于上的尺寸要小于枝晶间。分析认为，这主要是因为v相形成元素Ti容易在枝晶间偏析，Ti元素在枝晶间的偏析一方面造成晶界上的v相固溶温度高于晶内，在冷却过程中，晶界上的相在较高温度下首先析出;另一方面，根据LSW粗化理论[5，y相形成元素Ti在晶界的富集也导致晶界y相的粗化速度要比晶内快，因此枝晶间y相相比于晶内尺寸较大。
从图中还可以看出，熔覆层交界处枝品间和枝晶干的 y相尺寸分别约为90和70nm，二者皆比熔覆沉积层内的枝晶间和枝晶干上的γ相尺寸(约74和47nm)略大。这主要是因为，在逐层沉积时，激光束会对下一层顶部区域产生再热作用，促使此区域的相进一步长大，因此尺寸略微大于层内区域。
2.3.2MC碳化物
图5a是沉积试样底部MC碳化物组织形貌。其中
在柱状枝晶间分布有大量呈花团状的MC碳化物。从图5b高倍SEM照片中可以看到，碳化物不断分叉，枝条细密，分布在枝晶间。图5c为沉积试样中部MC碳化物的组织照片。可以看出，此区域枝晶相比底部二次臂更为发达，枝晶间同样分布有大量的MC碳化物。冬5d为此区域高倍 SEM 照片。
可以看到，短棒状和锚状碳化物在晶界和枝晶间出现。图5e是沉积试样顶部MC碳化物形貌的SEM照片。从图中可以看出，沉积试样顶部的枝晶更为粗大发达，在枝晶间、晶界上分布有较多的棒状MC碳化物。图5f是图5e局部区域中出现的一个顶角略微有些伸长的八面体状的 MC碳化物形貌。
以往的研究表明[16-21，MC碳化物通常以八面体形貌形核。而MC碳化物的最终形貌是由其生长速率、生长空间以及成分条件共同决定的。
K465合金在凝固过程中，在枝晶间溶质富集的液体中会发生L→MC+v的共品反应。MC是共品相中的主导形核相，MC碳化物为了维持其界面前沿的成分条件，和y相协同生长[18。在激光立体成形过程中，沉积试样底部的激光熔池由于受到基材的强冷作用，冷却速率大，易有较多的碳化物核胚生成。
随着碳化物的生长，八面体的核胚会变得不稳定，进而有大量薄且长的枝晶臂从碳化物核坯顶点扩展出来，在枝晶臂上又会按照侧向台阶机制扩展，并会在一些具有面缺陷的台阶上出现分叉生长。因此，可以看到底部MC碳化物枝条非常细密。
在沉积试样中部，由于往复熔覆沉积的热积累，熔池的冷却速率减小，因此MC碳化物分叉减弱，形核后的MC碳化物从顶点长出枝晶臂，并且扩展了一定长度后停止。因此，在沉积区中部有大量呈现短棒状的MC碳化物，且碳化物八面体失稳形成的特征仍被保留下来。
在沉积试样顶部，热积累作用导致的熔池温度梯度进一步降低，使得此处的柱状枝晶变得更为粗大，同时，冷却速率进一步降低，碳化物除了有棒状的特征，还有少数的八面体的特征。此时，局部某些位置上的碳化物在形核后能够满足近平衡增大的条件，仅在顶角长出很短的枝晶臂。因此，看起来就像是初始形核的八面体形貌。
3结论
1采用激光立体成形技术可以制备K465高温合金试样。试样内枝晶呈现明显的沿沉积方向外延生长特点，在接近试样底部的部分熔覆层顶部出现转向枝晶区。试样中心区域内晶粒粗大，顶部边缘区域晶粒细小。
2成形试样呈宏观层带结构，熔覆层交界处的v相尺寸略大于层内的相，枝品间的y相尺寸略大于枝品干上的γ相。
3成形试样中MC碳化物呈现多种形貌，底部存在分叉发达的花瓣状MC碳化物，中部有较多短棒状 MC 碳化物，顶部存在棒状和八面体状的MC碳化物。
