镍基合金（incoloy903）膨胀高温合金的热处理和成分组织研究
一、前 言
低膨胀高温合金Incoloy 903是用Nb,Ti和A1元素强化的Ni-Fe Co基合金1,它的突出特点是具有低的热膨胀系数，几乎恒定的弹性模量，较高的温度和优异的热疲劳性能，以及在高压氢气环境中抗脆化的能力。因此该合金广泛用于航空发动机压气机、涡轮和航天飞机主火箭发动机的零件( ,Incoloy 903合金是美国Hutington公司六十年代研制成功的，目前已在该合金基础上改进发展了具有更好综合性能的Incoloy 909合金.
二、试验材料和方法
试验材料为上钢五厂真空感应熔炼、轧制尺寸为φ20mm的棒材，炉号622-26,主要化学成份和力学性能列于表1和表2。棒材轧制温度为1120～900℃,最后一次的轧制温度为950～800℃,变形量为40%。表2试样的热处理制度为：845℃1h,空冷+720℃8h,以55℃/h炉冷至620℃,8h,空冷，以获得温加工组织。
由于合金锭未经高温均匀化处理，在棒材中心部位发现Laves相和 偏析，因此又将棒材在1120℃保温24h以消除偏析，作为η相析出的试验用料。另外，将经过均匀化处理的棒材切成φ20×30mm的坯料，在600吨油压机上镦φ32×12mm的小圆饼，作为固溶处理和时效处理的试验用料。
采用光学金相、复型和金属薄膜电子显微镜技术，观察经820～1150℃固溶处理，690～800℃时效处理的试样组织和硬度变化，以及740～920℃的η相析出情况。然后绘制固溶温度与晶粒长大倾向、固溶温度与硬度关系曲线，时效硬化曲线和η相析出C曲线。
三、结果分析
1. 固溶处理与组织和硬度的关系
试样在820～1150℃范围内，每隔30℃为一试验点，分别保温0.5～4h,测得的固溶温度和时间与晶粒长大倾向和硬度变化曲线，如图1、2、3所示。试验结果表明，合金在850℃保温1h开始出现再结晶晶粒，在880保温1h则为完全再结晶组织。因此合金的再结品温度在850～880℃之间。从图1和图2可以看出，在910℃以下固溶1h,晶粒的变化不大，在910～940℃之间固溶1h,晶粒明显长大，在940℃以上，晶粒随固溶温度升高而逐渐长大，当温度超过1060℃时，晶粒长大的速度还有所增加。硬度的变化如图3所示，在940℃曲线发展出现拐点，在940℃以前，硬度随固溶温度升高而急剧下降，在940℃以后，当温度继续上升时，硬度缓慢下降。上述随固溶温度升高晶粒长大而硬度下降的现象，与合金中析出相的溶解和再结晶的转变有关。合金在热加工过程中析出γ'和η相，以后经不同温度的固溶处理，强化相γ'大约在820～860℃之间逐渐溶解，硬度明显下降；在850～880℃之间加工拉长的晶粒组织中，从开始出现再结晶到完全再结晶的过程中，由于温加工产生的残余应力逐渐消除，硬度随之下降；η相大约在920℃溶解，也会使硬度有所下降，而晶粒长大。在940～1060℃之间，随固溶温度的升高，晶粒长大倾向和硬度下降趋势都较缓慢，而且没有相变发生，只有热力学的驱动作用。在1060℃以上，晶粒长大加快，可能与部分碳化物溶解有关。
图2固溶温度与晶粒长大的关系
至于固溶时间对晶粒和硬度的影响程度问题，从图2和图3可以看出，曲线变化的趋势基本一致，只是保温时间长的比保温时间短的晶粒长大倾向要快些。
2. 时效处理与组织和性能的关系
试样先经945℃,1h固溶处理，再在690～800℃范围内进行1～32h不同时间的时效处理，然后测定硬度并绘制时效硬化曲线(见图4)。从图4可见，690℃时效硬化速度较慢，直到32h左右才达到硬度平衡点。720℃时效的硬化速度要快一些，8h左右达到硬化峰值，以后则随时间的延长，硬度平缓下降。在750℃时效2h硬化就达到峰值，且随时间的延长，很快会出现时效软化，硬度显著下降。
时效过程中的硬度变化，是由于强化相析出溶解的结果所致。对时效后的试样进行了复型和金属薄膜电镜观察及电子衍射，图5为γ'相的衍射花样，图6为不同温度时效的显微组织。结果表明，合金中的强化相是γ',没有γ"。试样经690℃时效32h,γ'相仍很细小弥散。在720℃时效8h,γ'相直径约300A,时效32h,γ'相粗化，但都呈球形。在750℃时效8h,γ'相直径约500A,时效32h后γ'相不仅粗大，且变成方形(见图6)。在800℃时效8h,γ'相直径约1000A.随时效温度升高，时间加长，合金品界上析出 针状相(见图7)。经电子衍射证明，针状相是密排六方的η相，图8所示为η相衍射花样。η相的析出促使合金硬度下降。
3. 7相析出溶解曲线
试样经1120℃保温24h后，再按表3方案进行热处理，用光学金相方法观察η相析出情况，并根据所得结果绘制η相析出C曲线(见图9)。此外，还采用H-800电子显微镜进行电子衍射以确定η相的性质。
γ'相和γ"相同时存在，共起强化作用。也有人认为5,合金中的强化相只是γ'相，没有γ"相。为了弄清合金中的时效强化相，在金属薄膜样品上进行了电子衍射分析。发现在选区衍射花样中只有γ'相的超点阵反射，在〔001〕,相晶带轴方向，γ'相反射发生在倒易空间中(100)、(110)和(210)等位置，没有发现γ"在倒易空间(1%0)的位置。用复型电镜也未观察到呈圆片状特征的γ"相。上述试验结果表明，Incoloy 903合金中的强化相确系γ/。
γ'相和γ"相同时存在，共起强化作用。也有人认为5,合金中的强化相只是γ'相，没有γ"相。为了弄清合金中的时效强化相，在金属薄膜样品上进行了电子衍射分析。发现在选区衍射花样中只有γ'相的超点阵反射，在〔001〕,相晶带轴方向，γ'相反射发生在倒易空间中(100)、(110)和(210)等位置，没有发现γ"在倒易空间(1%0)的位置。用复型电镜也未观察到呈圆片状特征的γ"相。上述试验结果表明，Incoloy 903合金中的强化相确系γ/。
2. η相在合金中的作用
众所周知，在铁基或镍基合金中，η相的析出会使合金的强度、塑性及其它性能降低 ,因此一般高温合金均避免在η相析出的温度下热处理、热加工和使用，但是对Incoloy 903来说，η相作为该合金组织和性能的控制因素却是有利的1.据资料报道,Incoloy合金的固溶温度在高于γ'溶解温度、低于η相溶解温度时，才能获得最佳性能。若在高于η相溶解的温度下固溶，则合金的持久寿命和延伸率、高温拉伸塑性将急剧下降。
Incoloy 903合金中的η相是在热加工过程中析出的，而不是在热处理过程中产生的，η相存在于合金的晶界，起到阻碍晶粒长大的作用，从而获得细晶粒组织。另外，由于η相的生成和长大，致使η相周围的基体贫Ni和Ti,强度降低，塑性提高，在应力作用下产生弛豫现象，使持久塑性提高而改善缺口性能，由于Incoloy 903合金不含铬，具有应力加速晶界脆化敏感性，所以缺口持久性能降低。使合金晶界上存在一定量的η相，可起调节作用，改善缺口持久性能。但是，η相的形成必然要夺取γ'相的组成元素，使强化相γ'的析出量减少，强度降低。因此，合金在热加工过程中不宜在η相析出温度下停留时间过长.
五、结 论
1. 采用电子衍射分析确定Incoloy 903合金在时效处理后析出的强化相是γ'相，不存在γ"相。在690～720℃时效，析出的γ'颗粒细小弥散，直径小于300A,随时间的延长，变化很小。在750～800℃时效，析出的γ'直径约为500～1000A,随时间的延长，长大较快，且由球形向方形转变。
2. 用电子衍射方法证实，在Incoloy 903合金中存在η相，没有发现δ相。η相主要沿晶界析出，呈针状，η相也在晶内孪晶界和碳化物附近优先形核长大。η相析出的温度范围为700～900℃,析出峰值温度在850℃左右，溶解温度在920℃左右。
合金的固溶处理温度不同，η相的析出速度也不相同，固溶温度越高，Ⅱ相孕有期越长，析出速度也就越慢.
3. Incoloy 903合金的再结晶温度在850～880℃之间，在880℃以上固溶可获得完全再结晶组织，在850℃以下固溶可获得温加工组织。一次时效温度采用720℃保温gh,硬化效果最好。
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