核磁检测测试和制样有那些要求?
2023-08-23 10:25 作者:bili_90411517797 | 我要投稿
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制样流程:清洁核磁管,烘干样品和核磁管,样品转移进入核磁管(溶液核磁需溶解后转入),上机测试。
核磁管的要求:
(1)管壁均匀,管体规整性良好;
(2)材质符合检测条件,且不影响检测元素;
(3)管体表面光洁度,无划痕等缺陷;
(4)匹配仪器频率。B谱检测需用石英核磁管,排除B元素影响。
液体核磁(包括二维核磁)样品要求:
(1)送检样品纯度大于95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质;
(2)选择溶解度良好、极性相似、溶解峰不影响分析谱图的氘代试剂。
(3)尽量提供样品的可能结构或来源,以及检测温度、谱宽等特殊要求。
固体核磁样品要求:
(1)性状一般为很细的粉末,研磨时无颗粒感;
(2)样品无磁性或导电性,以及无腐蚀性;
(3)测定N核磁,样品需要用同位素标记;
(4)特殊性样品最好能提供相类似材料的固体核磁测试文献以便参考,包括转速,使用的脉冲宽度,驰豫延迟时间等等。
