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DSC测试常见问题

2023-06-10 18:40 作者:sousepad材料检测  | 我要投稿

相比单独的 TG 与/或 DSC 测试,同步热分析仪具有哪些优点:

同步热分析仪将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。同度步热分知析仪综合研究热重、热焓变化、时间、温度之间的关系。

优点:

(1)通过一次测量,即可获取质量变化与热效应两种信息,不仅方便而节省时间,同时由于只需要更少的样品,对于样品很昂贵或难以制取的场合非常有利。

(2)消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。

(3)根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。

(4)实时跟踪样品质量随温度/时间的变化,在计算热焓时可以样品的当前实际质量(而非测量前原始质量)为依据,有利于相变热、反应热等的准确计算。广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。

在DSC测试表征过程中,如何同时选择合适的升温速率和样品量呢?

(1)提高对微弱的热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量;

(2)提高微量成份的热失重检测灵敏度:加大样品量;

(3)提高相邻峰(失重平台)的分离度:慢速升温速率,小的样品量。

对于不同条件的DSC样品,如何选择合适的制样方式?

(1)块状样品:建议切成薄片或碎粒;

(2)粉末样品:使其在坩埚底部铺平成一薄层;

(3)堆积方式:一般建议堆积紧密,有利于样品内部的热传导;对于有大量气体产物生成的反应,可适当疏松堆积。

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