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另一种2,4,6-三甲基吡喃鎓的制备方法

2023-06-24 13:45 作者:月明当空耀  | 我要投稿

在9的专栏中制备薁时用到了2,4,6-三甲基吡喃鎓高氯酸盐。由于制备需要重结晶且高氯酸盐有机阳离子有爆炸风险,我便采用另一种方法制备。

根据文献,使用一锅煮的方法得到了高纯度不需要再次重结晶的吡喃盐。

取75mlAc2O倒入烧瓶,冷却到5℃,加入10ml的二丙酮醇,充分搅拌后从冰浴中取出

狠狠搅拌

量取48%的氟硼酸10.4ml,按10-20s一滴的速度滴加,溶液开始变色并放热

越来越深了

滴加完毕后放在电热套中95℃保温半小时,冷却到5℃,加入100mlEt2O,放置5min,过滤,用乙醇和乙醚充分洗涤,得到淡黄色的粉末

end

参考文献:Inorganic Synth36 245(2014)


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