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凯发新材分享氟化物对低温烧结氧化镁陶瓷的影响

2023-03-07 13:55 作者:凯发新材料工业陶瓷件  | 我要投稿

MgO陶瓷常以轻烧MgO为原料制备而成,它具有高熔点、低密度、优良的抗碱金属熔体腐蚀性等特点,因此在冶金、环保、化工、能源等领域应用十分广泛。但是,由于MgO具有离子键性,使之熔点达2850℃,在烧结过程中,产生的液相极少,其烧结主要靠晶体的再结晶来完成,导致Mg 的烧结温度高,这使制造MgO陶瓷不但需要消耗大量的能源,而且还需要消耗大量需要高温烧成的高级耐火材料(例如炉具及其保温隔热材料)和高温加热元器件。研究表明:在烧结陶瓷过程中,烧成温度每降低100℃,单位产品热耗会降低10%以上;烧成时间每缩短10%,则产量增加10%,热耗降低4%。所以高温烧结会使企业成本居高上升,导致竞争力和发展后劲不足。特别是,过高的烧成温度会导致MgO陶瓷主晶相晶粒长得过大而不利于制品性能的改善和提高。

MgO不但熔点很高,而且在其熔点以下蒸气压亦很高,容易升华,导致烧结困难。因此,为了降低MgO陶瓷的烧结温度,许多研究者做了大量工作。

实验部分

1. 实验原料

LiF、NaF和MgF2均为市售分析纯试剂,MgO:w.t%(MgO)≥96%(质量分数,下同),325目。

2. 实验过程

各试样经过 20MPa 的压力压制成 Φ40mm×10mm 的试样,经过自然干燥,依据不同的升温制度,在硅钼棒电炉中进行烧结,并对所得制品进行测试。

MgO 粒径变化实验是将 MgF2 ∶MgO=2∶5(质量比)的混合物,按照混合物∶无水乙醇 =1∶1(质量比)的比例配成浆体,在球磨机中球磨 5h 后在 100℃下干燥至恒重,最后对烧结所得粉体粒径进行测试。

3. 性能测试

采用德国布鲁克公司型号为 D8Advance 的 X 射线衍射仪对样品进行 XRD 分析;

采用日本电子株式会社型号为 JSM- 6360LV 高低真空扫描电子显微镜对样品进行显微分析;

采用型号为 Microtrac S3500 的激光粒度分析仪对样品进行粒径分析;按照 QB/T 1547- 92 标准对样品进行线收缩率分析。

结果讨论

1. 添加不同助熔剂制品的XRD图谱

从图1可以看出,轻烧 MgO/NaF制品断口平而光亮。从图2和图3可以看出,轻烧MgO/LiF和轻烧MgO/MgF2制品断口有许多单独形成的裂纹,具有解理断裂的形貌特征,同时又伴有少量微孔坑覆盖断面,有明显的剪切韧窝和撕裂韧窝,说明轻烧MgO和LiF、MgF2形成的固溶体韧性增加了。图4说明在电熔MgO中添加MgF2不仅能够增加制品的韧性,还能够提高制品的致密性。

不同助熔剂制品的XRD图谱

2. 烧结温度对制品线收缩率的影响

陶瓷制品在烧结过程中,较低的线收缩率有助于保持制品的尺寸稳定性。从图5可以看出三种制品的线收缩率随着烧结温度的升高而变大,但在相同烧结温度下,纯的轻烧MgO制品的线收缩率最大,电熔MgO/MgF2制品的线收缩率要比轻烧MgO/MgF2制品的线收缩率小,且变化趋势平缓。

3. MgF2/MgO配比对制品线收缩率的影响

从图6可以看出,两种制品的线收缩率随着MgF2/MgO配比的升高而变大,但在相同配比条件下,轻烧MgO制品的线收缩率更大,这说明使用电熔MgO烧结所得制品的尺寸稳定性更好。

4. 烧结温度对电熔MgO粒子粒径的影响

MgF2的熔点为1266℃,是一种良好的助熔剂,将其添加到电熔MgO中,有利于电熔MgO粒子的增大。

结 论

分别添加LiF、NaF和MgF2所得制品的SEM结果说明:只有添加MgF2所得的制品断裂面存在韧窝,说明该制品是韧性断裂的;电熔MgO/MgF2制品内部的空隙要比轻烧 MgO/MgF2 制品更少;线收缩率测试结果说明电熔MgO/MgF2制品的线收缩率最小;不同温度下的粒径测试结果说明添加MgF2可以促进电熔MgO粒子合并,实现MgO低温烧结。


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