DSC测试选择什么坩埚

在做DSC测试时坩埚的选择至关重要，在测试之前我们花时间搞清楚测试的样品的基本成份，根据样品的成份和特性选择一款合适的坩埚会给我们后面的测试节省很多时间，也避免很多不必要的失误。铄思百检测平台的工程师根据网上海量的信息整理了以下关于坩埚选择上的小知识。

在坩埚选择上要遵循以下几点基本原则

1不与样品发生反应，除非需要坩埚起催化作用，例如使用铜坩埚测试氧化诱导期。

2在测试温度范围内坩埚不能熔融

3容积够，液体样品尽可能不超过容积的三分之二

4坩埚加盖有助于获得更好的信号，但会使失重曲线像高温方向偏移

5新坩埚（氧化铝坩埚）最好现在马沸炉中烧半小时，然后放在干燥皿中备用。

常用的坩埚有以下几种

        坩埚的选择参考：

（1） Al坩埚通常是惰性的，会受到氢氧化钠和酸的腐蚀，有些金属样品会与铝坩埚生成合金，可在400℃空气中加热铝坩埚10min以强化氧化保护层。铝坩埚传热性好，灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳温度范围较窄（< 500℃），用于中低温型DSC测试，可用于比热测试。

（2） Al2O3 坩埚样品适应面广，其灵敏度、峰分离能力、基线漂移等较PtRh差，温度范围宽广（可用于高温1650℃ ），不适于测定比热，易与部分无机熔融样品（如硅酸盐、氧化铁等）反应或扩散渗透。可使用王水与氨水浸泡清洗。

（3） 20µl轻质铝坩埚能最大程度分离临近的峰，常用于薄膜和粉末样品的测试

l 不含挥发物的样品通常使用打孔的40µl标准铝坩埚进行测试

l 使用自动进样器进行操作时，不应该使用带定位针的40µl标准铝坩埚。

含挥发物样品

l 阻止汽化，使用密封的40µl标准铝坩埚或中压坩埚（如聚合反应，PVA纤维的除熔点测试等）

l 如果对汽化不关心，使用打孔的40µl标准铝坩埚

（4） 中压与高压坩埚适用于挥发性液体样品，高能材料或爆炸物，液相反应，需要维持气体分压的封闭体系反应。常用于化学品和反应安全的测试。

（5） PtRh 坩埚传热性好，灵敏度高、峰分离能力、基线性能佳，温度范围宽广，适于精确测量比热，易与熔化的金属样品形成合金。可使用氢氟酸浸泡清洗。

（6）Cu坩埚对塑料的氧化有催化作用，有时用于氧化诱导期（O.I.T.）测试。

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