科学指南针-TEM测试常规制样

2023-11-20 10:46 作者:bili_74204057874 0人读过 | 我要投稿

在做透射电子显微镜（TEM测试）时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，大多数同学对tem测试制样不是很清楚，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

常规制样

常规材料TEM样品主要有粉末、纤维、薄膜、块材几种。良好的TEM样品必须是均匀减薄的，具有良好的导电性且不带磁性，这样才能保证足够多的电子透过样品，最大程度的延长TEM仪器的使用寿命。

（1）直接滴取：适合大多数粉末样品。制备出的粉末样品可以直接使用中性溶液分散，在超声设备中超声搅拌，得到均匀的悬浮液体。适合TEM观察的材料是纳米级别的，所以超声后的均匀悬浮液需要沉淀一会，取一滴上层清液，滴在有支持膜的铜网上，分散液会在干燥的环境中挥发，细小的粉末将均匀地分散在支持膜上。

（2）研磨：适合易结块的粉末材料和部分脆性材料。对于很多块材脆性材料而言，可以直接使用洁净的研棒和研钵将其研碎。研磨后得到的粉末样品分散在中性液体中超声搅拌，取一滴上层清液滴在有支持膜的铜网上。

（3）电解抛光：电解抛光只能用于金属和合金等导电样品，在较短的时间内可以制备出没有机械损伤的薄片，但是制备过程中所有的抛光液通常是有毒性、腐蚀性或者爆炸性，制备过程较为危险，且制备出的样品表面化学成分也会发生变性。

（4）超薄切片：目前市场上的超薄切片有两种，一种是常温切片机（图1），另外一种是冷冻切片机（图2），通常用来切割生物样品和高分子材料。为了防止切好的薄片在转移过程中发生形变，一般是通过某种固化介质（如环氧树脂）支撑样品，将样品通过，使用常温超薄切片机减薄样品，在常温TEM中观察，或者将样品在液氮中冷冻，使用冷冻切片机减薄样品，在冷冻透射电子显微镜中观察。

离子减薄：离子减薄是通过高能粒子或中性原子轰击样品表面，使样品表面溅射出离子、电子、中性原子等，达到减薄样品的目的。离子减薄适用于陶瓷、复合材料、半导体、合金以及易结块的粉末和纤维材料。