3J21合金箔片纳米压痕尺寸效应分析
摘要：在微观的环境下分析和研究压痕尺寸效应，可以为探索薄膜和微机械材料特性提供有力的理论基础和技术指导。用两种试验方法对厚度为100μm的3J21合金箔片进行纳米压痕试验，从试验中获得3J21合金箔片的力学性能参数。通过分析试验数据可知，3J21合金箔片压痕在微纳米级范围内存在明显尺寸效应。利用3种常用的压痕尺寸效应模型对3J21合金箔片的压痕尺寸效应进行描述和分析，结果表明这3种常用模型能够有效地描述3J21合金箔片的压痕尺寸效应，并且后两种模型能较为准确地预测其真实硬度值。
关键词：3J21合金箔片；纳米压痕；尺寸效应；真实硬度值
3J21合金是一种常用的Co基高弹性合金，具有高弹性、高抗疲劳性、高耐蚀性和无磁性等良好的综合性能。该类合金主要用于制造航空航天仪表和精密机械中的弹性元件，如波纹管、波纹膜盒、钟表和仪表的发条、加速度表中的弹簧片和汽车ABS中的弹性构件等。由于Co基合金在国防军事方面的重要性，欧美、日本等国对这类弹性合金的微观组织结构和强化机理作了一些研究，并提出了一些理论假设。近年来，国内也对3J21合金的强化机理作了一些研究，郑晓辉等对3J21合金进行固溶和冷拔处理，分析了冷变形程度对该合金显微组织和抗拉伸性能的影响，并对合金的强化机制进行了研究。金晓鸥等在万能拉伸试验机上对室温大气环境下欠时效态、峰时效态和过时效态下3J21合金的拉伸性能和疲劳行为进行了研究，得出了欠时效态下3J21合金具有较好的强度和塑性配合，疲劳裂纹扩展抗力最大以及疲劳寿命最长的结论。准确地获取3J21合金箔片的材料力学性能是设计和制作小截面的弹性元件以及航空航天器上的精密器件的前提和基础，这对于该类合金在国防及民用工业领域的应用具有重要意义。
近年来，随着纳米科技和表面涂层技术的快速发展，工程上对小尺寸元器件(如薄膜)力学性能的研究变得更为迫切J。对于金属箔片或薄膜材料，纳米压痕试验法是获得其材料力学性能的常用方法，利用纳米压痕试验仪可以获得材料的硬度、弹性模量等力学性能参数。研究发现，在微纳米尺度下，材料的硬度随着压头压人材料表面深度的增加而减小，这种现象称为压痕尺寸效应。压痕尺寸效应会对硬度在材料力学性能评价的应用中产生影响。工程中常用来描述和解释压痕尺寸效应的方程和模型主要包括Meyer方程、应变梯度理论模型、比例试样阻力模型及能量平衡方法等模型。根据纳米压痕试验准静态法和连续刚度法得到的压痕试验数据，基于Meyer方程、比例试样阻力模型及能量平衡方法，揭示了3J21合金箔片的尺寸效应，并对3J21合金箔片的压痕尺寸效应进行了系统的分析。
1、3J21合金箔片纳米压痕试验
1．1试样制备
试样材料是厚度为100μm的3J21合金，其主要化学成分见表1。
1．2试验方法
将厚度为100μm的3J21合金箔片制成标准试样，并进行表面抛光处理，使表面粗糙度R≤50nm，然后将其固定在光滑金属基底上。试验采用配备Berkovich压头的美国MTS公司纳米压痕试验仪Nano-IndenterXP。利用位移加载方式，分别采用准静态法和连续刚度法两种不同测试方法，其中准静态法取100nm、200nm、500nm、l000nm、1500nm和2000nm这6种不同压人深度进行测试，连续刚度法的测试深度为2μm。测试参数选择试验仪的缺省值，测试温度为25℃±0．5℃，湿度为25％RH，测试过程为表面接触零点确定、加载、保持载荷10s及卸载至最大载荷的10％。由于试验中最大压入深度为2μm，满足压入深度小于试样厚度的10％这一条件，故金属基底不会对试样力学性能参数的测量结果产生影响。
2纳米压痕试验结果及分析
2．1准静态测试法
准静态测试法一般是设定一定的压人深度或施加一定的加载载荷，然后获得此条件下材料的力学性能参数，如硬度、弹性模量等。纳米压痕试验准静态法得到的试验数据见表2。表中：h为压入深度；hc为压头与试样的接触深度；Pmax为最大加载载荷；hmax为最大压入深度；Er为有效弹性模量；H为材料硬度
对试验数据进行处理，得到不同压人深度下的载荷一压深关系曲线如图1所示。由图1可知，在不同的测试深度下，准静态法得到的压入深度与加载载荷及压入深度与卸载载荷之问的变化规律是一致的。根据表2的试验数据，得到准静态法下硬度随压入深度变化的拟合曲线如图2所示。由图2可知，3J21合金箔片在微纳米级压深范围内存在明显的压痕尺寸效应。
2．2连续刚度测试法
连续刚度测试法是通过施加一定压人深度进行长时间测试，测试过程中能够直接得到硬度随压入深度连续变化的曲线，相比准静态测试法可以消除基底效应，比较适合薄膜材料性能参数的测试。对纳米压痕试验连续刚度测试法获得的试验数据进行处理，得到的载荷一压深关系曲线如图3所示。根据图3加载段曲线得到加载载荷P与压人深度h之间的拟合关系式为
由式(1)可知，压入载荷P随着压入深度h的增加而增加，且在相同的压入深度下，该测试方法得到的载荷一压深曲线的变化规律与准静态测试法完全一致，这说明在压入深度为2μm的范围内，两种方法得到的测试结果都没有受到金属基底的影响。需要注意的是，在大压深的情况下，利用纳米压痕法测试薄膜或涂层材料的力学性能参数时，测试结果会受到基底作用的影响。
根据连续刚度测试法得到的硬度与压入深度问连续变化的曲线如图4所示。当压人深度O<h<200nm时，硬度值随着压入深度增加而增大；当压入深度 200nm<h<800rim时，硬度值随着压入深度的增加而急剧减小，表现出明显的压痕尺寸效应现象；当压入深度h>800nm时，硬度值仍有随压人深度增加而减小的趋势，但逐渐趋于平稳。
经分析可知，纳米压痕的两种测试方法都表明了3J21合金箔片在微纳米级压深的范围内存在明显的压痕尺寸效应，所不同的是准静态测试法一次只能得到一个深度下的硬度值，而连续刚度测试法可以直接得到硬度随压人深度连续变化而变化的曲线，这样就可以从硬度一压深曲线的变化过程来判断测试结果是否受到基底效应的影响。压痕尺寸效应产生的原因主要有合金表面弹性恢复导致的压痕尺寸误差、合金发生单位体积的塑性变形时消耗的能量、压头与材料表面的摩擦效应及测试系统本身的误差的综合作用。
3纳米压痕尺寸效应的研究
多年来，一些学者为了定量的描述压痕尺寸效应，即确定硬度Ⅳ随着压入深度h的变化规律，提出了一些描述和解释压痕尺寸效应的模型和方程，如Meyer模型、应变梯度理论模型、比例试样阻力模型和能量平衡方法等。
3．1Meyer模型
Meyer模型是描述压痕尺寸效应方法中最简单和普遍的方法引，根据Meyer模型方程，载荷与相应压痕深度尺寸的关系可以写成
式中C和n是与材料相关的常量，通过拟合压痕试验数据可以得到。对式(2)两边取对数，得到的试验数据拟合曲线如图5所示。通过3J21合金箔片的纳米压痕试验数据拟合得到Meyer方程中的指数凡=1．8277。当n=2时，没有压痕尺寸效应；当n<2时，存在压痕尺寸效应；当n>2时，存在逆压痕尺寸效应。
事实上，已有大量研究表明绝大多数工程材料的硬度测试结果均可以用Meyer方程很好地描述。尽管Meyer方程很好的拟合了一些材料的硬度测试结果，但参数C和n的物理意义并不明确，并且从其量纲来看也无法给出确切的含义，因此利用Meyer方程难以得出压痕尺寸效应产生的根本原因，只能作为一个经验公式。因此，仍然需要进一步探讨载荷与压深之间的关系。
3．2比例试样阻力模型
Li和Bradt提出比例试样阻力模型来解释压痕尺寸效应，该模型是指压头在压入载荷的作用下压入试样表面时，试样将对压头产生一个由试样弹性变形及压头与试样问摩擦效应所导致的阻力。压入载荷的一部分将抵消这一阻力，模型表达式为
3．3能量平衡方法
龚江宏等在相关试验的基础上，认为式(3)只在一个较窄的载荷范围适合，因此在比例试样阻力模型的基础上提出能量平衡方法，即在式(3)两边均乘以d，得到
通过纳米压痕准静态测试法得到的3J21合金箔片的硬度值在6．5～10GPa之间，连续刚度测试法得到的硬度值在7～10GPa之间；基于比例试样阻力模型计算得到的硬度值为7．05GPa，基于能量平衡方法计算得到的硬度值为6．51GPa。由此可知，这两种模型可以有效地预测材料的真实硬度值。
4结论
1) 在利用纳米压痕试验分析和研究金属箔片或薄膜材料的压痕尺寸效应时，相对于准静态测试法，连续刚度测试法可以在测试过程中直接获得被测材料硬度随压人深度的连续变化曲线，通过分析曲线的变化趋势能够判断出测试结果不受基底效应的影响。
2)在微纳米级压深的范围内，Meyer模型可以很好地描述3J21合金箔片的压痕尺寸随载荷变化关系，但不能通过模型方程计算出材料硬度值。比例试样阻力模型和能量平衡方法可以计算3J21合金箔片的硬度值，并可以较为准确地描述3J21合金的压痕尺寸效应，且能够对材料的真实硬度值进行预测。
