XRD数据分析（二）
XRD全称X射线衍射（X-RayDiffraction）,利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征，经过处理得到衍射图谱。利用谱图信息不仅可以实现常规显微镜的确定物相，并拥有“透视眼”来看晶体内部是否存在缺陷（位错）和晶格缺陷等，前面小编介绍了物相分析的原理和使用jade的具体分析，这次我们来学习怎么分析晶体的晶粒大小。
衍射粉末晶粒大小的计算主要是以衍射图谱的半宽高为依据来进行相关计算。如果把衍射峰简单地看作是一个三角形，那么峰的面积等于峰高乘以一半高处的宽度。这个半高处的高度有个专门名词，称为“半高宽”，英文写法是FWHM。
样品的晶粒比常规的晶粒小或晶粒内部存在微观的应变均会引起FWHM变宽，导致结果存在误差。所以在使用jade计算时，不同的粉末状态对应不同的计算方法，应根据粉末的实际情况选择相应的宽化因素。
（1）若样品为退火态粉末，此时无应变产生，衍射线宽化完全因样品晶粒尺寸过小导致的，此时应选择SIZE only
（2）若样品为合金块状样品，结晶完整且加工过程中没有破碎，此时，线性宽化是由微观应变引起的，选择Strain only
（3）如样品存在上述两种情况，则应选择size/strain
具体的操作过程如下：
（1）打开jade软件，导入raw格式文件。
（2）进行物相检索、右键单击常用工具栏中
进行扣除背景。
扣除前
扣除后
（3）点击常用工具栏中的
按钮进行平滑处理，并进行全谱拟合操作。
（4）根据样品的实际情况选择线性宽化因素的影响因素并调整D(取值1~2，一般凭经验取值)值。
（5）查看仪器半宽高补正曲线是否正确。
（6）Save保存当前结果，export以文本格式输出计算结果。
Jade软件中直接集成了采用半峰宽来计算样品的晶粒尺寸这一功能，比较方便。要想使用该功能，首先必须在Edit–>Preferences–>Report里面勾上，Estimate Crystallite Size from FWHM Values.如下图所示：
勾上之后就可以很方便的进行粒径分析了，如下图所示，采用EditToolbar中的积分按钮，在主峰下拉取基线，会自动弹出窗口，里面包含晶粒尺寸信息。注意，这里算出来的是平均尺寸，且使用范围为3-200 nm.
注意：
a）利用XRD进行晶粒大小计算时，前提是假定晶粒为“球形”，所以其测出来的粒径不是很可靠，结果总是小于SEM和TEM，但无法进行和TEM时，其结果仍具有一定的参考依据。
b）该方法获得的晶粒尺寸是平均晶粒尺寸，是不同晶面上各衍射方向晶粒度大小平均值，若需要计算某一晶面上的晶粒尺寸，可采用“计算峰面积”命令。
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