单晶样品运输保存方式简介

单晶样品运输保存方式简介

单晶X射线衍射（SC-XRD，single-crystal X-ray diffraction）作为结构表征的一个技术手段，已成为科研工作中不可或缺的一个组成部分。有时候虽然培养出了单晶，但由于种种原因需要将晶体送到别处进行测试，此时就涉及到单晶的运输问题。如果测试地点比较近，可以自己直接带着样品步行或乘车送过去，这种的一般来说没什么问题，如果是距离较远，需要使用快递进行运输，那么就涉及到运输保存方式的问题了，本文结合实际案例介绍一些常见的单晶样品运输保存方式以供参考。

 

案例1

样品源：YYJSCUT

送样者将干燥的晶体放在2.5 mL连盖离心管中通过快递的方式寄送到测试点进行测试，如图1.1所示，共有两颗单晶。

                   

    

该单晶最终测试的时候，选择了长条的晶体（切除尾部黑色部分）进行SC-XRD实验（10秒曝光时间），最终数据结果图1.3所示：

对于不会风化的单晶，可采用方案1中所描述的保存方式进行长距离运输。

 

案例2：

样品源：TJQUST

由于样品是水氧敏感（即会和水或氧气发生反应），因此送样者在手套箱中将晶体存放于20 mL样品瓶中，拧紧带内垫的瓶盖，并在瓶盖和瓶身处缠裹上数圈封口膜以保证气密性。由于该样品会和硅油反应，因此将晶体存放于长链烷烃（如正癸烷）或母液（正己烷）中。

上述密封的20 mL样品瓶可直接在手套箱过渡舱进行抽充（可承受油泵产生的负压而不爆裂）置换气进而带入手套箱中进行单晶的挑选，最后再带出手套箱进行封管。封好的单晶如图2.2所示，封闭的毛细管中充满了高纯氩气（也可充满高纯氮气），该方式可将单晶与空气（水和氧气）良好隔离从而避免单晶和水或氧气反应。单晶的封管请见视频：https://www.bilibili.com/video/BV18i4y1N7qD/?spm_id_from=333.999.0.0&;vd_source=4421df592ef6b2fddf0d1ab2f0595e85

 

该单晶进行SC-XRD实验（10秒曝光时间），最终数据结果图2.4所示：

对于水氧敏感的单晶样品，可采用案例2中所描述的保存方式进行长距离运输。

案例3

样品源：ZYNYCIT

送样者将干燥的晶体放在5 mL连盖离心管中通过快递的方式寄送到测试点进行测试，如图3.1所示，有数颗单晶。

将其倒在载玻片上，如图3.2所示：

显微镜下的晶体如图3.3所示：

对其进行切割和挑选后，分离出数颗目测质量不错的晶体，如图3.4所示：

最终选择其中一颗单晶进行SC-XRD实验（2秒曝光时间），最终数据结果图3.5所示：