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EA有机元素分析仪常见测试问题(二)

2022-12-01 10:08 作者:铄思百-add  | 我要投稿

一、能测定含有碱金属的物质吗?

       含大量碱金属(Al,Ka,Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解。

二、能测定含F的物质吗?

       含氟样品是添加氧化镁,测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空白。随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。由于氧化镁的空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。

三、能测定含Si的物质吗?

       O模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度,因此这里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。CHNS模式没有影响,注意,还原管口上的银丝填充,假如银丝已经收缩变小了,请重新填充一下,避免硅的微漏吹到SO2柱。有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的。

四、如何测定含P的化合物?

       测定含磷的化合物需要在样品上覆盖1:1的V2O5+WO3的混合物,帮助C-P键断裂,土壤中一般也含磷是微量的土壤样品只需覆盖粉末状氧化钨即可。

五、 同样一个样测试出不同的结果?

       原因比较多 1,样品均匀性问题,2.称样误差 3.氧化剂失效 4.样品吸潮等等。

六、对于不含硫的物质,却有一个百分比,为什么?

       假如S的空白峰面积值<100,其S%的值应该被忽略,这S的峰面积值小于曲线的最小值,所计算出的S%的结果将被忽略。假如需打印出报告,则需用减空白的方法,减去100的峰面积值,此时,打印出的报告是S=0 再则:S的空白值不会影响CHN%的测定。

总结

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