近期SHELX变更

英文原文来源于SHELX主页（http://shelx.uni-goettingen.de/）Recent SHELX changes（近期SHELX变更）：http://shelx.uni-goettingen.de/changes.php

近期SHELX变更

 

新的小分子结构解析程序SHELXT已发布。一般来说，它会给出比SHELXD或SHELXS更完整的解析解，但对于非常大的等原子或孪晶结构，仍建议使用SHELXD。SHELXT可读取与SHELXD或SHELXS相同的name.hkl和name.ins文件，并通过以下方式从命令行启动：

 shelxt name

 SHELXT使用扩展到P1的数据通过一种新的双空间方法来解析结构，然后使用P1相位来确定空间群。它只需要晶胞尺寸、Laue群和存在的元素列表；该信息从.ins文件中提取。该程序高度并行，在多CPU计算机上运行良好。其它选项可通过命令行开关获得，但除了-a（在找到合理的解析解后不要停止，而是测试假设的Laue群中的所有空间群）和-L15（尝试所有三方和六方空间群），它们很少需要。有关详细信息，请输入不带数据文件名的shelxt，并参阅“教程和演讲”和“wiki和手册”。

  

其它SHELX程序中的变更

 下面列出了近期变更，首先是每个程序中的最新变更。关于2013年发布的SHELXL相对于SHELXL-97的广泛变更的PDF讨论可在此处找到。

 包含嵌入式.hkl和.res的SHELXL-2013   CIF文件现可用于提交给Acta   Cryst的论文。以及许多其它期刊，以及CheckCIF、PLATON、COD和CCDC。根据IUCr政策，.hkl文件在读取到SHELXL之前不应合并，因为这会阻止SHELXL计算CIF文件所需的一些数字。IUCr显然仍需LIST 4   .fcf文件，但CheckCIF的PLATON实施不需要。.fcf文件的缺点是被合并到一个特定的点群中，并且已经删除了它们的系统消光的衍射点，这使得验证空间群的正确性变得更加困难，因此不应将其用于归档和发表目的。

 巴伐利亚州立图书馆非常友好地将一些SHELX相关论文放在其开放存取Leibniz门户网站上。单击“Sheldrick”查找它们。为避免可能误解，我应该补充一点，哥廷根不在巴伐利亚州，也没有计划将其迁移到那里。

 SHELXC中的变更

 2016/1版

1.   2015/2版中引入的强度数据合并的严重问题已得到解决。

 2015/2版

1.   诊断表已扩展到包括衍射点多重度R(pim)和R(anom)。

 2.   对于SAD实验，SHELXC编写一个name_sad.cif文件。这可使用CCP4实用工具cif2mtz直接转换为mtz文件，并包含合并的本地数据、反常散射差值和free_R标志。SHELXC指令“FREE   5”（若未给出FREE指令，则为默认值）将指定随机选择的5%衍射点应标记为用于计算自由R。在薄壳中，“FREE -7”将标记7%。若SAD数据中存在衍射点，但NAT数据中不存在，则对其进行缩放和包括；这提高了本地数据的完整度，并且当与SAD相比更短的NAT波长导致NAT文件中缺少一些低角度衍射点时十分有用。

 3.输入到SHELXC的所有已识别的SHELXD指令现在都写入name_fa.ins文件，供SHELXD使用。

 2014/2版

1.   计算完整度时的一个严重错误已修复。其效果是将所有系统消光的衍射点都计算在内，就好像它们在内部分辨率壳层中一样，无论它们应该在哪个壳层中。其它计算不受此影响。

 2014/1版

1.   在没有命令行参数的情况下启动SHELXC时，命令摘要输出中的格式错误已被纠正。

 2013/1版

1.   低分辨率数据的统计输出得到了改进。

 2.   当（例如，MAD或SIRAS）读入多个数据集时，SHELXC检查它们是否已索引一致，必要时根据需要重新索引数据，在这种情况下会出现一些额外的输出。若读入本地数据，则将其用作索引标准。检查并非详尽无遗，但应涵盖所有常见情况。

 3.   作为对可能孪晶的快速检查，为每个数据集输出<|E²-1|>。

 

SHELXD中的变更

 2013/2版

1.   2013/1版中的变更2不幸具有副作用，若未指定NTRY，则会过早停止。现已经修复这一问题，若未设置NTRY，程序将按照文档中的规定永久运行。然而，它仍可通过在运行程序的目录中创建同名.fin文件来终止。

 2013/1版

1.   若可用，现在总是使用多个CPU，没有特殊的shelxd_mp版本。

2.   以前的版本在不同线程之间平均分配试验次数（NTRY）。若其它程序也在运行，这可能会导致一个或多个线程花费比其它线程更长的时间来完成。测试现在是动态分布的，这样所有线程均可在同一时间完成，从而使程序更快。

 

SHELXE中的变更

 近期版本的SHELXE包含Isabel   Uson教授（巴塞罗那）的主要贡献。

 

2019/1版

1.   时间参数-t的默认值现在是-t1，它很快，对于具有强相位信号的相当高分辨率数据工作良好，但对于更困难的结构可能表现不佳。-t2至-t5增加了初始肽和（若设置了-q或-Q）α螺旋搜索的时间。除了增加时间之外，-t6到-t10使用更慢但更有效的追踪算法。若默认值-t1失败，则可尝试-t6、-q（或-Q）和-B，但追踪速度会慢一个数量级。

 

2.   一个涉及-h的错误已修复，-z应比以前更不稳定，它可能非常有效，但应谨慎使用。

 

3.   长命令行可能会导致缓冲区溢出，这种情况不应再发生。

4.   (.pda)中的输入片段可与实验相位（MRSAD）组合如下：shelxe   xx.pda xx_fa。或者，密度图中的相位可与子结构中的相位组合：shelxe   xx.phi xx_fa）。在这两种情况下，本地数据xx.hkl都用于追踪。然后可使用以下选项：-z0将组合输入子结构和密度图或片段的实验相位。相对位移和反演由程序确定。-z将根据密度修改之前从密度图或片段计算的交叉傅里叶来确定位置，并结合两个来源。若没有输入-z，则使用密度图或片段中的相位进行密度修改，然后计算交叉傅里叶以从实验数据中找到位置。修改后的位置将输出到xx.hat。

 

5.   与以前的版本不同，此版本的SHELXE不再具有有效期。

 

2018/2版

1.   来自HA位点（-n）的NCS派生现应可正常工作，在2017版中，命令摘要中缺少它，偶尔会导致分段错误。在2018/2版中，它更强劲，速度更快。建议在CCP4   gere测试中，NCS仅由例如-n6指定，该测试对总共12个重原子具有六重正确NCS。替代品-n206（见近期变更2014/3）仍有效，但没有真正的优势，若有很多重原子，它可能会慢得多。

  2.   一个局部影响-K的错误已被移除，该错误导致固定片段中的原子被错误标记或丢失。

 3.   修复了种子精修中影响原子权重的错误。

 4.   低分辨率的螺旋几何理想化为-Q（通常适用于卷曲螺旋）。

 

 

2018/1版

1.   链追踪算法已改进，现应在低分辨率下更好地工作。

2.   有效期目前为2019年1月1日。

 

 

 

2017/1版

1.   不带数字的-a执行多达30个全局追踪循环，但若更早发生，则在CC值超过30%后停止三个循环。

2.   读取.pda文件时，命令行选项-v的默认值将更改为-v0。

3.   用于输入片段的刚性基团精修的选项-O和-Z已被撤回，这通过分子替换程序更好地执行。

 

 

4.   若设置了-x（将相位与从参考PDB文件生成的相位进行比较），则.ent文件中的参考结构也用于估计溶剂含量以及α螺旋和β链的百分比。

 

 

5.   在2016/3版中引入的使用-x计算某些罕见立方空间群的原点偏移的另一个错误已被修复。

 

6.   程序现应产生相同相位等，无论是否设置了-x。

 

7.   -z似乎表现不稳定，因此应谨慎使用。

 

8.   程序不应再以肽占有率变为负值的消息终止。

 

 

9.   当使用-o选项通过消除残基来改进试验结构，并且在.pda文件中定义了NCS副本时，对每个NCS相关片段进行相同更改。

 

10.   命令行选项-q（默认-q7）接受-q7和-q14之间的值，以使用7到15个氨基酸的聚丙氨酸螺旋进行种子主链追踪。较长的螺旋线和受限的精修旨在追踪分辨率低于2 Å的结构。

 

 

11.   使用命令行选项-Q代替-q，限制螺旋种子在除最后一个周期外的所有周期中的螺旋延伸。这用于追踪分辨率低于2 Å的卷曲螺旋。

 

12.   命令行选项-B使用两个绞合的β表来种子主链追踪。-B1使用反平行、-B2平行和-B3两种模板。这是为了追踪分辨率低于2 Å或从较差相位开始的β片结构。

 

 

 

2016/3版

1.   有效期数据已延长至2018年1月1日。

 

 

 

2016/2版

1.   使用-x选项计算平均相位误差有时会给出不太常见的空间群F23的错误答案。这一问题现已得到解决，其它空间群不应受影响。

 

 

2.   （使用name.pda和name_fa.hkl的）MRSAD计算中的严重错误已修复。

 

 

 

2016/1版

1.   SHELXE从CA追踪到CA，但一直将末端作为单独的残基进行计数，结果是每条链的残基数过高。这一点已得到纠正。

 

2.   输出.pdb文件已被整理。用于定相的重原子（若设置了-h）现在首先出现，但放在链Z中。轨迹放在链A到Y中（除非设置了-K，否则.pda文件中的原子都在链A中）。对链进行排序，以便首先给出最长的链。若这允许有更多链，则剩余的短迹线填充到链Y中，在单独的链之间有一个残基间隙。

 

 

3.修复了几个小错误。

 

 

 

2014/4版

1.   针对SAD相位，改进了密度修正。对于20个测试结构，这导致平均相位误差平均提高约4度。

 

 

2.   已更正在最终输出.pdb文件中计算残差的错误。

3.   现可在.pda文件中指定NCS，以便从部分结构进行追踪：

REMARK 299 NCS   GROUP BEGIN

应在每个单体之前插入。单体通过下一个此类GROUP   BEGIN记录或通过以下方式终止：

 

REMARK 299 NCS   GROUP END

每个单体应以相同顺序包含相同原子名称，但链ID和残基数可能不同。NCS运算符是从.pda文件中单体的坐标导出的，并在追踪过程中应用。无需-n命令行开关，NCS的顺序由单体的数量定义。

 

 

 

2014/3版

1.   用于从重原子位置推断NCS的-n命令行开关现采用以下形式：对于每个单体中有一个重原子的N重NCS，为-n102、-n103、-n104等；对于每个单体内有两个重原子的N重NCS，为-n202、-n203、-n204等。这两个选项都需要适当的NCS。-n2、-n3、-n4等规定每个单体具有3个或更多个具有适当或不适当NCS的重原子。

 

2.   改进了使用-x和PDB格式参考文件name.ent的原点偏移和平均相位误差的“动态”计算。以前，若平均相位误差很大，它可能是不稳定的。

 

 

3.   对于实验定相，原点偏移也用于识别参考.ent文件中的哪些原子最接近重原子位置，同时考虑对称性。

 

 

 

2014/2版

1.   新的-K选项导致新的追踪与输入片段重叠。现在，NOGO密度图被用来防止这种情况发生。

 

2.   程序无意中不接受-k。这一点已得到纠正。

 

3.   -B选项已被删除，但仍无法正常工作。

 

 

 

2014/1版

1.   -zN将重原子的总数限制为N，之前在临界情况下，它倾向于增加太多噪音峰。

 

2.   若由-e设置，则-IN使用自由发射衍射点对全局循环1进行N次循环密度修改。后续循环与之前一样使用-m设置。在适合自由发射的情况下，可尝试例如-I200或更多。

 

3.   -KN保留前N个全局循环的起始片段，然后将其丢弃。若-K不带数字或该数字大于-a，则初始（删减）片段仍会输出到.pdb。片段不一定是多肽。

 

 

 

2013/3版

1.   已进行一些小改进，影响了MR解析的实验定相和扩展。在某些情况下，这些可能会在结构解析与否之间产生差异！

 

2.   若指定-x，并提供扩展名为.ent的PDB格式文件，则分别计算所有衍射点和中心衍射点的平均相位误差（MPE）和加权平均相位误差（wMPE）。此外，α碳位置与参考位置进行比较。使用对所有空间群都有效的算法，可以“快速”找到必要的原点偏移。衍射数据仍需与.ent文件中的坐标一致地进行指标化（在空间群中，如P31等）。

 

 

 

 

3.   对于实验定相，应在适用的情况下使用-z（用于精修重原子）和-n（NCS）。NCS运算符是在对重原子位置进行精修后得出的。注意，NCS目前仅在可以从重原子位置推断算符时才适用，而不是从相位或MR解析开始时。

 

 

 

2013/2版

1.   上一次β测试版本2013/1中出现的影响MRSAD和MR模型扩展的几个严重问题已得到解决。

 

 

 

SHELXL中的变更

 

Anna   Lübben编写的新程序PDB2INS现可用于将PDB文件转换为.ins文件以输入SHELXL。它将SHELXL中的新设施用于链ID，因此SHELXL可使用与其它精修程序相同的残基编号。它还自动插入DISP指令和所需的几何限制，并尝试处理插入代码等。它可直接从PDB下载PDB和衍射数据（若可用）。自2008年以来，PDB中存储的约95%的X射线结构可直接使用SHELXL进行精修，而无需编辑PDB2INS创建的.ins文件。

 

 

 

2018/3版

1.   当AFIX或HFIX代码的最后一位是8（例如AFIX   148）时，CIF文件中的条目现在总是“_refine_ls_hydrogen_treatment mixed”。以前它可能有一个值“contr”，CheckCIF用严厉的A级警告惩罚了它。

2.   已纠正技术错误，该错误通常看似无效，但有时会导致分段错误。

 

3.   元素Cf和Bk的默认散射因子中的误差已被纠正。其它元素未受影响。

 

4.   新指令“PAIR   d”计算分辨率达d埃的数据的R1和R1(free)，但SHEL规定的限制内的所有数据仍用于精修。来自这种成对精修的R1和(free)可用于决定以何种分辨率用SHEL截断数据['paired   refinement', Karplus & Diederichs (2012) Science 336, 1030-1033]。

 

 

5.   默认TWST值已从0改为1。这使得能够“正确”计算TWIN或HKLF   5精修的Friedel覆盖率。

 

 

6.   除非ACTA指令中使用了TAGS关键字，否则表示PART编号的标记^a等不再输出到.cif文件。注意，CIF格式不允许原子具有相同的原子和残基名称，但SHELX、PDB和mmCIF格式允许这样做，前提是它们具有不同的PART编号（PDB格式中的替代位点标志），这大大简化了对无序残基的限制的使用，并允许使用更短的原子名称。因此，SHELX用户只应将具有相同原子和残基名称的原子用于将与PDB一起存储的大分子，而不应用于需要存储CIF文件的小分子。

 

 

 

2018/1版

1.   SAME_XYZ有时错误地使用残基0和残基XYZ。这种情况不应再发生了。

 

2.   一个涉及将链ID与SAME一起使用的问题已解决。

3.   诸如SIMU_XYZ的限制仅影响两个原子都在XYZ类型的相同残基内的原子对，而不影响涉及两个不同残基的原子对。这对于程序逻辑来说是必要的，但造成了一些混乱。

 

4.   由于链ID和显示为^a等的PART编号占用了额外的空间，因此必须在多个位置进行更改。以防止可能的缓冲区溢出。

 

5.   在长期被弃用的“行式打印机绘图”（PLAN -N）中，对称等效代码已被恢复，输出略有整理。

 

6.   前段时间，为避免误导性错误消息，FREE和BIND被更改为只接受两个原子名称。

 

 

 

2017/2版

1.   现存储了所有元素的散射因子，直到并包括锎（Cf）。对于其它元素，仍需使用SFAC指令的长格式。

 

2.   输入时，长度超过80个字符的输入行被截断为80，结果无法预测。2017/1版中的一个修复程序在第80列用于合理用途时出现了问题。识别这种情况的方法现已得到改进，现应只对真正超过80个字符的行显示警告。

 

 

 

3.   RIGU通常为每个原子对产生三个限制。在2017/2版中，若两个原子的原子数相差超过三个单位，则不应用沿连接两个原子（表示为zz）的线的运动限制，但仍应用其它两个强制垂直于该线的相对运动的限制。对于技术要求，若指定NEUT，则所有三个RIGU限制均与之前相同。仍可通过使用DELU来抑制沿着该线的相对运动。

 

 

 

4.   当没有连接非氢原子的键时（这实际上是CIF的一个设计弱点，因为CIF没有“循环结束”标志），应该不再可能生成一个空的CIF循环，这会破坏CIF语法。然而，在这种情况下，仍可使用HTAB计算氢键，例如对于冰或固态氨。

 

 

5.   SADI指令上的零长度键现被视为错误；它们总是错别字。

6.   用于对称运算的$n代码的允许数量（例如由HTAB使用）已增加到999。

 

7.   BIND指令可用于强制将氢原子的特定键包含到连通性表中，以便它们也用于几何参数的输出；例如BIND O2   H2。这可能对BOND $H产生大量输出的大型结构有用。

 

 

8.   若指定，涉及_+和_-的限制等现应始终适用，在以前的版本中，它们有时会被忽略。

 

9.   其它一些很小的问题也得到了解决。

 

 

 

2017/1版

1.   允许的残基编号范围现在从-999到9999。这对于pdb2ins生成的文件是需要的，因为PDB文件通常包含N端His标签的负残基编号。

 

 

2.   残基名称现可以数字开头，因为PDB中也允许这样做。然而，它们必须至少包含一个字母，以便程序能够将它们与残基编号区分开来。

 

3.   全局SAME指令（如SAME_THF O1 > C4）的操作现在独立于其在.ins文件中的位置（请参见2014/2第8项，但之前未完全实现）。

 

4.   使用WPDB生成输出PDB文件的过程已完成。例如，它现在不应输出伪装成钨原子的差值图峰列表，现应正确设置TER指令。

 

 

5.   若结构中没有氢原子，BOND指令上的$H将被忽略，而不是被视为致命错误。

 

6.   _geom_hbond_publ_flag已添加到由HTAB在CIF文件中生成的氢键表中，且相应数据值设为yes（因此，除非改为no，否则Acta Cryst.会自动打印这些数据值）。

 

7.   重复的原子名称现在总是在相应的错误消息中正确命名。

8.   RTAB D2CG ...现在还将质心的坐标写入.lst文件。

9.   -c命令行参数解释错误，导致错误消息。现应可正常工作。在任何情况下，很少需要此选项。

 

 

10.   HTAB可能产生的氢键列表现应更加完整。

 

11.   类似HTAB_1 O12_0 O3_$3的指令，可能通过使用没有任何原子名称的HTAB指令自动生成，旨在确保氢键涉及残基0中的原子O12，而不是残基1中的原子O2。这项工作不正常，但现已修复。HTAB_1 O12 O3_$3仍计算连接残基1中O12和残基1中对称等效的O3的氢键的细节。

 

 

 

 

12.   涉及AFIX   12N无序甲基的不同组分的角度不应再出现在CIF文件中。

 

13.   连接在特殊位置原子上的AFIX约束的氢的CIF输出已被整理并去除重复项。

 

14.   对于非中心对称结构的最终结构因子计算，多年来，该程序一直报告的参数数量精修为2，而不是正确值0。这可能是先前估算Flack参数方法的遗留问题。对于中心对称和非中心对称结构，现在报告为0。

 

 

 

15.   当第二个原子是对称等效原子时，FREE指令现应可正常工作。

16.   LIST 8输出包括正常和自由R衍射点。新选项LIST   9现仅列出自由R衍射点，LIST   10仅列出非自由R衍射点。LIST 8、9和10使用相同格式。

 

 

17.   .ins文件中长度超过79个字符的指令在读入时被截断。这样的指令现在会产生错误消息。

 

 

18.   RESI 0预定义为具有空白的残基名称，这是默认值，直到读取.ins文件时遇到RESI指令。尝试使用其它名称重置RESI   0导致了问题，现已被禁止。

 

19.   对SADI、ISOR、NCSY和CONN的处理进行了改进。

20.   ^a、^b等现应根据需要显示在连通性表中。

 

21.   残基名称而非链ID在输入时被转换为大写。

 

22.   代码的并行部分的内存分配已被重新组织，以使其更加有效和健壮。

 

23.   对于多线程来说，不同操作的时间列表现应更准确。这需要组合结构因子计算时间和构建最小二乘矩阵（因为这些操作可由不同线程同时执行），但现在单独输出最终结构因子计算的时间。

 

 

 

 

24.   没有任何原子名称的HTAB现应为所有氢键（包括^a、^b等）生成EQIV和HTAB指令，以根据需要指定PART编号。

 

25.   现在每个FREE或BIND指令只能指定一对原子。这避免了当许多这样的指令组合在一行中时由于缺少原子而导致的问题。

 

 

 

2016/6版

1.   输出PDB文件中的格式错误已修复，TER插入到每个链的末尾，元素名称包含在列77/78中。

 

2.   .res文件开头的“时间戳”仍给一些老式程序带来了问题。它必须遵循TITL指令，因为显然有些程序假定SHELX   .res文件必须以TITL开头（实际上TITL总是可选的）。使用REM注释会导致每次运行SHELXL时这些行都会累积起来，尽管SHELXL标准执行多年，但以一个空格开头的注释也会打乱一些老式程序。“时间戳”现在紧跟在TITL之后，由两行组成（以避免文件名路径过长的问题），每行以四个空格开头。

 

 

 

 

3.   由没有任何参数的HTAB指令创建用于重新输入的HTAB和EQIV指令有时缺少EQIV指令。这一问题已解决，但请注意，在使用该设施时，不应删除或修改现有的EQIV指令。

 

 

4.   ANIS指令有时不起作用，现在应会更好。

 

5.   某些期刊对大分子结构臭名昭著的“表1”所要求的r.m.s.键长和角度偏差，使用DFIX和DANG限制进行估算。

 

6.   根据流行要求，在“推荐权重方案”（见2016/5版第7项）中，g的阈值已改回0.2，若高于此阈值，则还输出精修值以供参考。精修值高于0.1通常表明数据质量较差（或大分子数据）。

 

 

7.   通常.ins文件中的指令不区分大小写。然而，链ID（见2016/4版第2项）有例外，即PDB现在区分大小写字母，允许多达63个不同的链（2016/4和2016/5版中未正确实施）。

 

 

 

2016/5版

1.   对于具有不同PART编号的原子，附加“_a”或“b”等可能不明确，现已停止。当有两个或多个原子具有相同原子名称和残基编号但具有不同的PART编号时，例如当两个这样的无序组分与不同的原子形成氢键时，仍可能需要引用具有特定PART编号的原子。现在，这可通过^a、^b等分别在PART   1和PART   2的残基标识符之前或之后完成，例如C1_2^b。若所有的无序原子都有不同的名称或残基编号，这就不再需要了。当不使用该设施时，限制等适用于具有匹配名称和残基编号的所有原子。由于此更改，符号“^”可能不再用于原子名称中。

 

 

 

 

2.   HTAB在2016/4版中生成的一些EQIV指令不完整，.cif文件中的氢键列表中存在多余的对称运算符。两者均已修复。

 

3.   为残基设置小写名称的RESI指令在2016/4版中无法正常工作。这些名称现在在输入时转换为大写，以便与其它指令兼容。

 

 

4.   若波长在0.5136的0.001范围内，则识别为InKα。已识别出以下波长（也在0.001范围内）：1.5418   （CuKα）、1.3414（GaKα）、0.7107（MoKα）和0.5609（AgKα）。这在.cif文件中报告，并相应地设置f'、f“和μ。

 

5.   BOND $H现在在键长和角度表中包括对称等效氢原子，例如，处于2次轴的水分子。

 

6.   对称等效原子（以_$N表示，其中N是整数）的处理得到了改进。

 

7.   当程序无法提出任何更好的建议时，程序建议的“推荐权重方案”现在默认为WGHT 0.1 0，而非WGHT 0.2 0，以与不存在WGHT指令时的默认值保持一致。

 

8.   为改进错误诊断，原子名称不能用作RTAB标签。

9.   .cif文件不应再包含对称等效的键长，以前这些键长可用于包含对称等效原子的键。

 

 

10.   由PLAN指令设置的最大可能Q峰数已从999增加到3599。

 

11.   氢键的HTAB分析已改进。

 

12.   “行式打印机绘图”（来自遥远过去的遗迹）已被整理，不应再包含任何问号。

 

 

 

2016/4版

1.   2016/3版中引入的一个错误，涉及特定空间群的特殊位置约束的格式化，导致程序崩溃，已修复。

 

 

 

2016/3版

1.   残基编号已被扩展以允许使用一个字符链ID，例如，当在RESI指令上使用时以及在使用残基编号的任何地方使用A:1234。链ID可以是大写或小写字母、数字或空格（默认）。因此，有63个可能的链ID，与PDB格式兼容。这只适用于残基编号，而不适用于类别，即不允许Z:JUNK。Anna   Lübben编写的新程序PDB2INS能够使用这种符号将PDB文件转换为SHELXL   .ins文件。

 

 

 

2.   CIF指令从.hkl文件末尾传输到.cif文件（见下文2014/4）现应可正常工作。

 

3.   固定原子坐标现在作为0.333333和0.666667输出到.cif文件，而非0.3333和0.6667等。这仅对CheckCIF是必要的，SHELXL使用SPEC指令设置的公差来检测原子是否位于特殊位置。

 

 

4.   注意，shelXle和pdb2ins均可用于生成任何波长的DISP指令，例如同步辐射数据。使用正确的值很重要；例如，具有CuKa辐射的Ni的f'为-3，这可能导致镍原子被错误地识别为锰，并且需要正确的f"值来确定Flack参数。

 

 

 

5.   许多错误消息和警告已得到改进。

 

 

 

2014/7版

1.   修复了几个轻微的CIF格式问题。

 

2.   在SHELXL-2014/7编写的.cif文件中data_段的开头，出现以下两条记录：

 

_audit_creation_method   'SHELXL-2014/7'

_shelx_SHELXL_version_number   '2014/7'

在SHELXL下游处理CIF文件的程序可能会更改_audit_creation_method，但它们不应更改任何以“_shelx_”开头的CIF条目，因为此类CIF条目是为SHELX程序保留的。Acta   Cryst. C网站最近的CIF包含了几个示例，其中_shelxl_version_number已被修改，并且通常变得无用。由于这些程序可能只将以_shelx_开头的项视为保留项，而不将以_shelxl_开头的项作为保留项，因此已弃用_shelxl_version_number，并将其替换为_shelx_SHELXL_version_number。

 

 

 

3.   为处理其它CIF处理程序持续损坏SHELXL版本号的情况，它现在也作为备注包含在.res文件中（以空格开头，而不是REM，以便不会累积）。然后将其嵌入SHELXL的最终.cif中，在那里它是“校验和保护”的！我很感谢Ton   Spek提出了这个优雅的解决方案。

 

 

4.   在SHELXL编写的.cif文件中，若默认的_diffrn_reflns_theta_full大于_diffrn_reflns_theta_max，则将其设为等于它。我有充分的证据表明，CheckCIF将不再将其报告为A级警告。

5.   Parsons商中使用的衍射点的拒绝标准略有修改（由Simon   Parsons提出）。

 

6.   在.lst文件中的键长和角度三角形表中，根据PART规则不允许的角度现在应替换为空白。

 

 

 

2014/6版

1.   在涉及先前合并数据的某些情况下，可能会生成损坏的.cif文件。这一问题现已得到解决。

 

 

 

2014/5版

1.   2014/4版可插入多余的“;”到.cif输出文件，会产生严重后果。现已修复这一问题，并借此机会整理了一些主要影响.cif文件的其它条目（见下文）。

 

2.   在.lst输出文件中正确描述了很少使用的权重因子e.sin(θ/λ)，但在.cif文件和一些文档中没有正确描述。现应一致。

 

3.   使用EXYZ可能会导致.cif文件中缺少某些键。它们现应出现。

4.   除非设置ACTA   TABS，否则.cif文件中的扭转角现不应与不同PART的“_a”标记等一起出现，并且现在对.cif文件中使用CONF生成的扭转角更严格地强制执行PART规则。

 

5.   ANIS C1 C3>C6也错误地使C2各向异性，这一点现已解决。

6.   当NEUT用于设置中子散射因子时，现在计算线性吸收系数并输出到.lst和.cif文件。以前，当指定NEUT当未指定DISP时输出为零。

 

 

 

2014/4版

1.   SHELXL和其它程序从.hkl文件读取衍射点，直到遇到h=0、k=0和l=0的衍射点或空行。这意味着可以在此行之后添加特定于.hkl文件的有用信息。例如，SADABS 2014/4版生成的文件结尾如下：

 

 

0 -3 41 4.85301   3.01063 26

0 0 0 0.00 0.00   0

 

_exptl_absorpt_process_details   'SADABS 2014/4'

_exptl_absorpt_correction_type   multiscan

_exptl_absorpt_correction_T_max   0.7489

_exptl_absorpt_correction_T_min   0.7208

_exptl_special_details

;

The following   wavelength and cell were deduced by SADABS from the

direction   cosines etc. They are given here for emergency use only:

CELL 0.71072   6.100 18.294 20.604 90.006 89.992 90.000

;

 

SHELXL现在使用.hkl文件结尾处的CIF条目来替换它本应给定值“?”的条目。它忽略所有其它条目。也允许使用分号分隔的文本值，但不检查CIF语法。因此，在本例中，前四个CIF条目找到了它们的路径（左对齐）到.cif输出文件中，但尽管“_exptl_special_details”是合法的CIF条目，但它不包含在CIF条目中，因为该CIF标识符不会被输出。但是，它仍然作为嵌入式.hkl文件的一部分包含在.cif文件中，因此信息不会丢失。不幸的是，由于CIF设计的一个基本弱点（测试项目的开头和结尾都使用相同的字符“;”），SHELXL必须替换“;”，在本例中，嵌入.hkl文件时使用“)”，SHREDCIF   2014/1版或更高版本通过将空白行中的前导“)”改为“;”来修复损坏。

 

 

 

 

 

 

在本例中，_exptl_special_details后面的晶胞与.ins文件中使用的晶胞不同，因为HKLF 4指令上有一个重新定向矩阵，用于将指数转换为空间群的常规P21212设置。但若.hkl文件成为孤立文件，保留它仍很有用。

 

 

 

2.   一些HFIX或AFIX错误产生了乱码错误消息。它们现在应该更清楚了。

3.   根据用户的要求，若TWIN矩阵具有负行列式并且不是-1 0   0 0 -1 0 0 0 -1，则孪晶分数不再作为Flack参数报告。在这种情况下，现在没有估算Flack参数。

 

4.   现应再次正确计算AFIX   123等的氢位置。

 

 

 

2014/3版

1.   2014/2版中影响甲基的严重错误（AFIX   33等）已修复。

 

 

 

2014/2版

1.   若ACTA指令中存在关键字“TAGS”，则“_a”等标记现在仅输出到.cif文件（请参见下面的2014/1）。它们仍像以前一样输出到.lst文件。

 

2.   AFIX、HFIX和HTAB对PART的处理得到了改进，并修复了几个错误。

3.   当HFIX   33或37用于乙腈分子时产生的无意义错误信息已变得合理。因为CCN单元是线性的，所以不能使用几何标准来放置氢，但HFIX   137应该起作用。

 

4.   CONN指令实施中的一个错误已修复。

 

5.   WIGL之后可能是位置以Å为单位的rms偏移（如前所述），然后是U或Uij的rms百分比变化除以100（新）。若未指定值，则使用0.2 Å和0.2。若其中一个给定为负，两个随机偏移都是随机化的（即每次程序运行时都不同）。

 

 

6.   如文件中多年所述，AFIX   12N组中的所有六个氢必须具有相同的PART编号；这有很好的技术原因。然而，现可从HFIX/AFIX   123等开始，然后在下一个作业中将其分成两个具有不同PART编号的AFIX   37组。

 

 

7.   尽管AFIX指令旨在放置氢原子，但也可使用AFIX 30、120或130来建立理想的CF3基团。然而，由于氟原子对计算出的结构因子的贡献比碳原子大得多，因此这些可能无法用骑式模型进行精修；该精修将是不稳定的。建议使用DFIX或SADI，例如。

 

 

 

 

DFIX   1.328 C1 F1 C1 F2 C1 F3

DFIX   2.125 F1 F2 F1 F3 F2 F3

SADI   0.1 C2 F1 C2 F2 C2 F3

 

请注意，对下一个原子的SADI限制相对较软，以允许CF3基团稍微倾斜。或者，若不涉及第二构象，则可使用AFIX   6或AFIX   9刚性基团。如有必要，可添加上述SADI指令。

 

 

C2   ...

AFIX   9

C1   ...

AFIX   135

F1   3 0 0 0

F2   3 0 0 0

F3   3 0 0 0

AFIX   0

 

8.   在RESI中使用SAME仍然存在一些困惑，这是由于实施中的一个错误而加剧的。该错误现已修复。SAME_XYZ（其中XYZ是残基名称）现在的操作方式与SAME_N（其中N是残基编号）或没有残基编号的SAME不同，这两个残基编号后面必须紧跟着与SAME指令相同顺序的原子（忽略H原子）。SAME_XYZ不再使用紧随原子，而是应用于名称为XYZ的所有残基，因此每个残基中的原子必须以相同的顺序具有相同的名称，以便程序知道哪些是等效的。例如，若我们有六个THF溶剂分子应以这种方式加以限制，则THF分子前面有“RESI   1 THF”、“RESI   2 THF”、…、“RESI   6 THF”，并且每个后面跟着RESI   0（若紧接着另一个RESI指令，则可省略）。在这种情况下，每个THF残基中的THF原子应具有相同的名称，顺序相同。只需要两条SAME指令，并且可能（现在）出现在.ins文件的任何位置：

  

 

 

 

SAME_THF   O1 > C4

SAME_THF   O1 C4 < C1

 

氢原子可稍后通过一条指令添加：

 

 

HFIX_THF   23 C1 C2 C3 C4

 

或者，“SAME_1   O1 > C4”和“SAME_1   O1 C4 < C1”可以插入每个THF残基的第一个原子之前，在第一个原子之后，这将不那么优雅，但不需要在每个THF残基中使用相同的原子名称。由于氢原子被SAME忽略，因此H2O应使用SADI而非SAME。“SAME_WAT   OW HW1 HW2”将不会产生任何影响，即使每个水分子位于单独的残基中，其名称为“WAT”，原子为OW   HW1和HW2，但：

 

 

 

SADI_WAT   OW HW1 OW HW2

SADI_WAT   HW1 HW2

 

或：

 

DFIX_WAT   0.84 OW HW1 OW HW2

DFIX_WAT   1.33 HW1 HW2

 

应起作用。这些示例说明了如何使用残基使.ins文件更简单、更易于理解。然而，请注意，由于PLATON/CheckCIF的设计限制，原子名称中的字符数加上残基编号中的字符数量（若设置了ACTA   TABS，则加上两个）不应大于7。

 

 

 

2014/1版

1.   在.cif输出文件中，“_a”已添加到对PART   1原子的所有引用中，“_b”添加到PART   2原子等，但对于PART编号为负的原子则不添加。这可防止在原子具有相同名称和残基编号但PART编号不同的结构上运行CheckCIF时出现大量A级警告。这是SHELXL和PDB规范所允许的，对于将相同限制应用于多个构象非常方便。

 

 

2.   在.pdb输出文件中，第77/78列中添加了元素名称，末尾添加了END指令，以与PYMOL兼容。

 

 

3.   已更正影响输出到.pdb文件的（等效）各向同性B值的小错误。

4.   HFIX现应与NEUT一起正常工作。然而，对于氘原子，仍需要手动更改原子名称和散射因子编号。

 

5.   “+filename”从文件中读取指令，但不会将其复制到.res文件中。这对于阅读标准限制的长列表很有用。“++filename”还从指定文件中读取指令，但在适当的情况下将它们复制到.res文件中。此类包含文件可使用“+filename”调用其它文件，但不能使用“++filename”。若“+filename”位于.ins文件中，则会将“+filename”回显到.res文件中；但若位于“+”或“++”文件中，将不会回显“++filename”。

6.   如指令所述，没有参数的XNPD现在默认为+0.001。

7.   CONF现不应在.cif文件中创建空循环，这会导致一些读取CIF的程序出现问题。这种循环可能会出现，因为CONF现在使用中心键长度和角度作为测试，以消除不必要的扭转角。

 

 

8.   元素名称现在只能在SFAC指令中出现一次。然而，H和D都可能存在，并将导致H和D原子的特殊处理（除非在SFAC之前指定了NEUT）。

 

 

9.   修复了一个错误，该错误可能导致涉及对称等效原子的HTAB指令无法识别。

 

10.   AFIX在生成氢原子方面做了一些小的改进，一个有时阻止生成连接到PART   0原子上的PART   n氢的错误已修复。

 

 

11.   现在，使用Julian   Holstein设计的改进几何结构（C-F   1.328 Å，F…F   2.125 Å），使用全球相位等级服务器生成CF3基团（使用AFIX   37等）。以这种方式生成CF3基团后，似乎值得在单独的作业中使用碳原子之前的AFIX   6（但不使用AFIX   35）进行刚体精修，以便CF3基团可以倾斜但保持这些尺寸。

 

 

12.   现允许SAME_n加上原子名称，其中n是残基编号。然而，请注意，这只会使两个残基相等；对于包含例如许多定义不明确的THF溶剂分子的结构，单个SAME_THF加上原子名称将使所有THF分子等效，前提是它们具有相同的原子名称。

 

 

13.   现在，.cif文件中的_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full不可能大于1.000。以前，当不同孪晶组分的衍射d值略有不同（HKLF   5格式或使用TWIN矩阵的赝缺面孪晶）时，它可能略大于1.000。

 

 

14.   指令“RTAB   D2CG atom1 atom2 ...”计算atom1到列表中剩余原子的未加权质心的距离（及其esd）。

 

15.   若一个非标准空间群不被识别，即它的名称不能从LATT和SYMM中推导出来，那么这个名称现在在.cif文件中被给定为?而非'?'（'?'扰乱了一些CIF解析器）。

16.   “BIND   m n”（其中m和n是PART编号）允许PART   m中的原子与PART   n中的原子键合。这为通常的PART规则提供了一个补充，从而可以更容易地精修无序内部的无序。m和n可以是正的或负的。

17.   若ACTA指令中存在“NOHKL”，则.hkl和（若相关）.fab文件不包含在.cif文件中。这仅适用于精修的中间阶段；不得用于存储和归档。这一改变是在一些用户对我更好判断的压力下做出的；存放和归档原始衍射数据是很好的科学，新设施可能会导致这些数据丢失（意外或故意）。最终的.res文件始终包含在.cif文件中，仍可使用shredcif提取。

 

 

 

 

18.   若使用TWIN和BASF精修的孪晶因子值超出0到1的范围，则Fc²可能变为负值，并在.fcf文件中正确报告。不幸的是，这给某些诊断程序带来了麻烦，因此Fc²的负值现在在.fcf文件中被零替换。注意，这种精修Flack参数的方法现在仅适用于具有中间孪晶分数的真正外消旋孪晶，因此在实践中很少需要。

 

 

 

2013/4版

1.   缺失的PART   0指令产生了相当误导性的错误消息“Cannot   find .res file to insert it into .cif”（无法找到插入.cif中的.res文件）。更有用的消息“Bad   AFIX 33 connectivity, C107_a bonds to no atoms”（不良AFIX 23连通性，C107_a不与原子键合）现在在所讨论的情况下输出。该程序试图查找缺失的AFIX   0指令，但缺失的PART   0指令几乎不可能检测到，这会打乱连通性表。

2.   设置第四个L.S.参数可能导致Flack参数被确定为太接近零，esd非常小。为了避免误用，已通过最多允许三个L.S.参数来解决此问题。

 

 

3.   .cif文件中使用的衍射点数量计数并不总是准确的，主要是由于涉及分辨率限制的舍入误差。这现在应该更可靠了。

 

4.   对于使用NEUT指令对中子数据进行精修，当原子与非H/D原子恰好形成三个键时，CHIV指令现在可用作X射线数据，在这种情况下，与H或D的进一步键被忽略。若一个原子总共形成三个键，包括H或D键，则可使用默认值为零的CHIV指令来抑制平面性，例如-NH-、-NH2、-ND-和-ND2酰胺或芳香族-CH-和-CD-基团。将NEUT与AFIX一起使用具有类似的效果，但起到了约束作用。

 

 

 

2013/3版

1.   若（出于任何原因）TWIN和BASF定义的Flack参数精修到明显负值，这有时会导致非常大的“Q峰”，这是某些计算强度为负值的间接结果。这一点现已确定，但从Parsons商（不含TWIN和BASF）获得的值通常应该被引用，参见Parsons,   Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259。

 

 

 

2.   在一些复杂的无序情况下，影响EADP使用的一个错误已修复。

3.   CONF后跟明确原子名称，现应不再有识别原子的问题。没有原子名称的CONF从来没有问题。

 

4.   HTAB现在更加严格地遵循PART规则。

5.   现可在同一次运行中使用负MORE、从.fab文件输入和输出到.pdb文件的任何组合（之前三者使用相同的单元编号）。

 

6.   空间群Cmc21现在正确地报告在.cif文件中，以前从LATT+SYMM推导空间群时，它与Pmc21混淆。

 

7.   “most   disagreeable reflections”（显著不匹配衍射点）表的标题现在更加明确了。

8.   用于在.cif文件中报告权重方案的格式已改回SHELXL-97使用的格式，以与制表模板的某些本地版本兼容。

 

9.   对连接到同一个原子上的两组或多组氢原子（具有不同的PART编号）的精修现应可正常工作。类似地，CH3/CF3无序现允许AFIX   33、37或38用于任一基团。

 

 

 

2013/2版

1.   该程序现在不应该再称自己为“β测试版”。

 

2.   .cif文件中对shelxl_2012的引用已更改为shelxl_2013。

3.   现允许TWST   0，并已设为默认值。这使得所有的孪晶组分均被用于生成完整度和Friedel覆盖率统计数据。TWST   1仅为此使用第一个组分。

 

 

4.   完整度和Friedel覆盖率计算中的一个小误差（<=1衍射点）已被纠正。无人注意到。

 

 

 

2013/1版

1.   许多小错误已被消除。

2.   若可用，现在总是使用多个CPU，没有特殊的shelxl_mp版本。

3.   鉴于液态镓阳极的数据质量令人印象深刻，GaKα已添加到该程序认可的标准辐射中（除了CuKα、MoKα和AgKα）。

 

 

 

SHELXT中的变更

 

2018/2版

1.   若命令行上未使用-T或-t来指定用于并行操作的线程数，则将其设为可用的最大数量。以前，P1扩展阶段的线程数设置为4或更少，某些操作忽略了-t设置。

 

 

2.   现允许元素Am、Cm、Bk和Cf与SHELXL和CheckCIF一致。

 

3.   -d和-e的默认值现在都是0.8。这会使程序稍慢，但会提高成功率。

 

4.   SHELXT编写的.res文件现在包含BOND而非BOND $H。

5.   现在报告了系统消光的衍射点的平均I/σ(I)（其中至少记录了10个），并拒绝了大于5.0的空间群。

 

 

6.   现在对解析解进行了排序，只保存了最好的五个。这可防止程序在前26个文件名之后用完文件名，这意味着文件名为*_a的解析解更有可能是正确的解析解。

 

 

 

2014/5版

1.   输出.hkl中的衍射列表现在以衍射点0,0,0和空行结束。过去40年中，SHELX的所有程序都接受了其中一项，但Olex2没有。

 

 

2.   在没有指定文件名的情况下，对.lzt输出和命令摘要输出进行了一些小的更改。

 

 

 

2014/4版（首次正式发布）

1.   不再有到期日。

2.   程序高度并行。它将使用所有可用线程，除非使用-tN将其限制为N个线程。

 

3.   所发现的结构现在应该最佳地居中在晶胞中。

 

4.   将原始TITL转换为REM，并生成新的TITL，给出SHELXT找到的文件名和空间群。结构解析解的进一步精修如REM所示。

 

5.   对元素分配进行了一些小的改进。

 

6.   列表文件现称为.lxt，以使其不太可能被覆盖。

 

7.   若必须重新定义轴以获得所选空间群的常规设置，则现在根据需要转换ZERR指令。没有一个测试人员报告了这个错误！

 

8.   根据β测试人员的建议，ANIS和RIGU不再插入.res文件中。

 

9.   在SHELXT编写的.hkl文件中，最后一个衍射点之后是空白行和从原始.hkl文件中转入的CIF条目，然后是：

 

_computing_structure_solution   'SHELXT 2014/4 (Sheldrick, 2014)'

因此，若SHELXL使用SHELXT的.hkl文件，则所有这些CIF条目将自动合并到SHELXL编写的.cif文件中。

 

 

 

SHREDCIF中的变更

 

2014/4版

1.   当SHELXL将.hkl、.res或.fab文件嵌入.cif文件时，它将替换以“;”开头的行否则以“)”开头的行为空。SHREDCIF现在将其反转，并将“)”替换为“;”否则为空白行。

 

2.   嵌入的.res文件保留在分解的CIF文件中，因为它被证明对CheckCIF（和审稿人）非常有用，但嵌入的.hkl和.fab文件被剥离。

 

 

 

2014/3版

1.   当SHREDCIF在没有文件名的情况下运行时，它会输出其版本号，后跟简短描述。为避免混淆可能正在调用SHREDCIF的其它程序，当指定文件名时，若没有错误消息，则标准输出与以前版本相同，因此不包括版本号。

 

 

2.   校验和现可出现在它们所应用的数据之前或之后的相同data_段中的任何位置。很明显，一些CIF处理软件有一个搅乱CIF文件的习惯！

 

3.   改进了错误诊断。例如，若校验和给定为'?'（可能是由试图“改进”CIF文件的用户放置的），SHREDCIF现在报告错误的校验和并继续，而不是报告损坏的CIF文件并终止。

 

 

 

CIFTAB中的变更

 

2014/2版

1.   修复了导致每个表标题的第一行被截断的错误。这是2014/1版中#1变更的间接副作用。

 

 

 

2014/1版

1.   RTF输出（用于Microsoft   Word或Open   Office的输入）中空间群名称的格式有所改进。无需更改ciftab.rta和ciftabr.tm模板文件。

 

 

 

2013/2版

1.   当两个.cif文件合并时，“data_”后面的名称现在不再转换为小写。

 

 

 

概述

 

1.   现可在下载服务器上以及通过主页上的链接获得测试数据。

2.   现可通过iPhone查看主页并注册。

 

 

 

致谢

 

我非常感谢以下用户报告错误：Chris   Anson、John   Bacsa、Andrei   Batsanov、Christine   Beevers、Paul   Boyle、Bill   Brennessel、Bill Clegg、Fabio   Dall'Antonia、Antonio   DiPasquale、Oleg   Dolomanov、Alan   Downward、Paul   Emsley、Louis   Farrugia、Jim   Fettinger、Stu   Fisher、Tim   Grüne、Ilia   Guzei、Klaus   Harms、Larry   Henling、Regine   Herbst-Irmer、Julian   Holstein、Håkon   Hope、Jörg   Kärcher、Daniel   Kratzert、Florian   Kraus、Lennard   Krause, Tony Linden、Martin Lutz、Joel   Mague, Curtis Moore、Peter Müller、Bruce   Noll、Marilyn   Olmstead、Holger   Ott、Sean   Parkin、Brian   Patrick、Bob   Pike、Tullio   Pilati、Horst   Puschmann、Kris   Radaki、Carmen   Ramirez、Nigam   Rath、Joe   Reibenspies、Frank   Rominger、Amy   Sarjeant、Thomas   Schneider、Ton   Spek、Simon   Teat、Jens   Thomas、Andrea   Thorn、Karl   Törnroos、Isabel   Usón、Hubert   Wadepohl、Hilke   Wolf、Christoph   Wolper、Qingping   Xu、Peter   Zavalij、Matt   Zeller、Joe   Ziller和其他许多人。

 

我要特别感谢以下人士对SHELX主页的帮助：Lee   Daniels、Tim   Grüne、Regine   Herbst-Irmer、Julian   Holstein、Christian   Hübschle、Daniel   Kratzert、Peter   Müller、Bruce   Noll、Roland   Pfoh和Andrea   Thorn。

 

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