氯化物检查法

一、原理

药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下和硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度进行比浊。判定供试品中氯化物是否符合限量规定。

二、方法

除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中；加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较、即得。

三、注意事项

1、标准氯化钠溶液（10μgCL/ml)为氯化钠水溶液，氯化物浓度以50ml中含50-80μg的cl为宜。此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。

2、加硝酸可避免弱酸银盐，如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试品溶液中含稀硝酸10ml为宜。

3、溶液不澄清，用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，将干扰检查。滤纸可预先用含有硝酸的水洗净后使用。

4、供试品溶液如果带颜色，可采用内消色法消除干扰，进行测定。

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