国家标准英文翻译英文版 GB/T 11060.2-2023 英文版 天然气 含硫化合物的测定
国家标准英文翻译英文版 GB/T 11060.2-2023 英文版 天然气 含硫化合物的测定 第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量
注意：本文件不涉及与其应用有关的所有安全问题.在便用本文件前•使用者有责任制定相应的安 全和保护措施，并明确其限定的适用范围口
1范围
本文件规定『用亚甲蓝法测定天然气屮硫化氢含量的原理、试剂和材料、仪器、标准曲线的绘制、试 验步骤，试验数据处理利精密度占
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.业中.注li期的引用文 件，仅该I丨期对应的版本适用于本文件；不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。
GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 13609天然气取样导则
GB/T 20604 天然气词汇
3术语和定义
（TB/T 20604界定的术语和定义适用于本文件口
4原理
用乙酸锌溶液吸收天然气样品（以下简称气样）中的硫化亘，生成硫化锌亡在酸性介质中和：价铁 离了存在下，硫化锌同N.N--甲基对苯二胺反应,生成亚甲蓝口通过用分光光度计测量溶液吸光度的 方法测定生成的亚甲蓝。根据朗伯-比尔定律由吸光度汁算硫化氢含量。
5试剂和材料
除非另行规定，仅使用分析纯试剂口
5.1水:GB/T 6682中的:級『
5.2N N-二甲基对苯二胺盐酸盐:化学纯『
5.3::氯化铁°
5.4乙酸锌。
5.5重铭酸钾：基准试剂推荐使用纯度标准物质・
5.6五水合硫代硫酸钠口
5.7无水硫代硫酸钠白
5.8碘口
5.9碘化钾口
5,10无水碳酸钠沢
5.11 口 ［溶性淀粉.
5.12盐酸。
5,13硫酸.
5.14 冰乙酸。
5.15硫化钠°
5.16氢氧化钠口
5-17硫化氢「瓶装气(体积分数不低于99.5%).在没有瓶装气时如〔用含硫化氢的天然气或无干扰成 分的硫化真。
5.18 盐酸溶液(1 + 2)。
5.19盐酸溶液(I-6).
5.20盐酸溶液(1+11
5.21硫酸溶液(1 + 8).
5.22乙酸锌溶液(2。g/L)Q称取2/9 g乙酸锌(5.4),溶于500 mL水(5」)中,滴加1滴〜2滴冰乙酸 (5,14)并搅动使溶液变清亮，稀释至1 L.
5.23N,、-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液H g/L),5称取0.1 g N.N-二甲基对苯二胺盐酸盐(丄2).用 捻酸溶液(5.19)溶解并稀释至100 eL,用棕色试剂瓶储存，常温下有效期为14丸
5.24三氯化铁溶液(27 g/L)0称取2.7 g三氯化铁(5.3),用盐酸溶液(5.19)溶解并稀释至100 ml”
5.25碘储备溶液30 g/L)0称取50 &碘(5.8)和150 g碘化钾(S9).溶于200 mL水(沉1)中，加入
1 mL盐酸(5.12),加水(5.1)稀释至1 L,储存于棕色试剂瓶中口
5.26碘溶液(2,5 g/L)o取碘储备溶液(5,25)稀释配制。
5.27淀粉指示液(5 g/L)o称取 3可溶性淀粉(411)『加入10 mL水(5.1),搅拌下注入200 mL沸 水(5J)中，再微沸2 min,冷却后，将清液倾人试剂瓶中备用。该溶液于使用前制备，
5.28硫代硫酸钠标准储备溶液［c(Na,S4)p=0J mol/LL有证标准物质或按下列方式配制和标定口
a)配制。称取26 g丘水合硫代硫酸钠(5M)或16 g无水硫代硫酸钠(5.7),加0,2 g无水碳酸钠 (5.10),溶于• 1 L水(5,1)中，缓缓煮沸1.0 min,冷却储存「棕色试剂瓶中，放置14 d,倾取清 液标定后使用
b)标定。称取在120笔烘至恒重的重格酸钾(5.5)0+18 g,称准至0.000 2小置于50。mL碘量瓶 中，加入25 mL水(5.1)和2 g碘化钾(5.9),摇动,使固体溶解后.加入20 mL盐酸溶液(5,18) 或硫酸溶液(421)。立即盖上瓶塞.轻轻摇动后，置于暗处10 mmQ加人150 mL水C.l)・用 硫代硫酸钠溶液(0.1 rnol/U滴定。近终点时，加入2mL〜3mL淀粉指示液(5.27),继续滴
定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准储备溶液（5.28）的浓度按 式（1）计算：
c）两人分别标定的硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超过0.000 2 mol/lJO
5.29硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）= 0.0.1 mol/L]o有证标准物质或取新标定过的硫代硫酸钠标 准储备溶液（5,28）,用新煮沸并冷却的水（八1）准确稀却配制。
6仪器 6,1吸收器：由比色管,胶塞和鼓泡管组成.如图1所示口沿鼓泡管球部的一周均匀分布有四个直径不 大于0.5 mm的小孔口
单位为毫米
标引序号说明；
1——鼓泡管；
2——胶塞；
3——比色管。
图1吸收器示意图
6.2分光光度计一『测定波氐670 nm处吸光度的任何型号的分光光度计。
6.3比色管:容量50 mLo
6.4玻璃比色WW..20 mm0
6.5湿式气体流量计：分度值0.01 L,示值最大允许误差士 1%°
6.6恒温水槽：控温精度士 1。
6.7秒表.
6.8温度计：测量范围。笔〜50 分度值CL5 J
6.9大气压力计】空盒压力表和高原型空盒气压表，空盒压力表诲则虽范国80 kP日〜106 kPa,分度伯0J kP科高原型空盒气压表，测量范围50 kPa〜102 kPa,分度值0.2 kPa.
7标准曲线的绘制
7J 硫化氢标准溶液的制备
7丄1甲液［含硫化氢（20 mg/L〜30 mg/L）］
7.1JJ 配制
选下列两种溶液之一制备U
——硫化锌悬浊液:在一个500 mL锥形瓶中加入400 mL水（5J）-塞上胶塞JI1注射器取10 ml. 硫化氢气体经胶塞注入瓶内，强烈摇动后加入10。mL乙酸锌溶液（5.22）,混匀口当无硫化氢 气体时,可将含硫化氢较低的天然气通人用100 mL乙酸锌溶液（5.22）加LOO mL水（5.1）配 制成的吸收液中.直至溶液明显变浑浊为止口
——硫化钠溶液：取硫化钠晶体，用少是水洗去表面的变质产物.用滤纸吸干后，称取OJ g硫化钠 （5+15）于棕色试剂瓶中，加入1 g気氧化钠（5.16） .再用新煮沸并冷却的水（5.1）溶解后稀释至 30。ml“硫化钠溶液不稳定.需立即标定和使用口
7.1.2 标定
标定步骤如下：
a） 在一个25。mL碘量瓶中,用吸量管加入10,00 mL碘溶液（5.26）；
b） 加入10 mL盐酸溶液（5.20）；
c） 再用吸量管加入50.00 mL新配制好的甲液（硫化钠溶液或硫化锌悬浊浦）：
d） 放置 2 min~3 min;
e） 用硫代硫酸钠标准溶液（5.29）滴定$
f） 近终点时，加入2 mL〜3 mL淀粉指示液（5.27）；
G 继续滴定至溶液蓝色消失，
同时取50 mL水（5J）,按同样的步骤做空门试验。
甲液屮硫化氢的浓度）按式（2）计算：
pi ——甲液中硫化氢的浓度，单位为毫克每升
V::——空曰滴定时硫代硫酸钠标准溶液的消耗量•单位为毫升（mL）；
VE——甲液滴定时硫代硫酸钠标准溶液的消耗最,单位为毫升（mL）；
呜——甲液体积，单位为毫升（mL）；
c ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（rnol./L）,
7.L2 乙液［含硫化氢（3 mg/L〜4 mg/L）］
选下列两种溶液之一制备口
——硫化锌悬浊液：将甲液（硫化锌悬浊液）强烈揺动后，用吸量管吸取适量液体，丁 500 mL棕色 容量瓶中用乙酸锌溶液（5.22）精确稀释而成。
——硫化钠溶液：在 个500 mL的棕色容垃瓶中'用吸量管加入适量甲液（硫化钠溶液）•加入I貝 氢氧化钠（5,16）,摇动，使之溶解，加入新煮沸并冷却的水（5.1）至刻度，摇匀匚
硫化钠溶液的有效期为2卜
7.2标准色阶的制备
标准色阶的制备如下：
a） 取6支比色管，用吸量管向1号〜6号比色管依次加入0 mL,l ml八2 mL,3 mL,4 mL,6 mL 乙液
b） 再向各比色管加入乙酸锌溶液（5.22）至总体积为40 mL,塞上管塞；
c） 将比色管放入20 °C的恒温水浴（或。笔的冰水浴）中；
d） 10 min后，用吸量管加入3 mL的N『N-一甲基对苯一胺盐酸盐溶液（5.23）,立即塞上管 塞，并轻轻地来冋倒置两次；
e） 加入1 mL -:氯化铁溶液（5.24）,塞上管塞，来回倒置两次后，放回原水浴
0 20 mm（若在0笆显色.应放置30 mm）后，将其从水浴中取出，用冃来水冲淋比色管2 min- 3 min；
g）用乙酸锌溶液普.2Z）稀释至50 mL并摇匀口
7.3 吸光度的测定
用20 mm玻璃比色肌.以1号比色管溶液作参比，用分光光度计在波长670 nm处测定吸光度
7.4绘制标准曲线
在IT角坐标纸I、以硫化氢含電顷G为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
当分光光度汁或N,N-一甲基对苯一胺盐酸盐（S2）有变化时.应重新绘制标准曲线口
8试验步骤
8.1 —般要求
8.1.1取样用材料应符合GB/T 13609的规定,
8.1.2 取样的安全要求应按GB/T 13609的规定执行"
8.1.3硫化氢的吸收应在取样现场完成，不准许用任何类型的容器将气样运回实验室心
8J.4 每次试样参考用量的选择见表I.
表1试样参考用量表
预计的硫化氢浓度（质量浓度卩）
8.2取样和吸收
取样和吸收步骤如下：
a） 按图2安装仪器,「吸收器中加人3，）mL乙酸锌溶液（5.22）,用短节胶管将仪器的各部分紧密 对接：
b） 全开螺旋夹，缓缓打开取样阀-用待分析气祥经排气管充分置換取样管线内的气体；
c） I己录流量计读数，作为取样时的初始读数；
d） 调节螺旋夹*使气体以0.5 L/min〜1 min的流量通过吸收器f
Q 吸收过程中分3次〜4次记录气体的温度；
f）待通过表1中规定量的气样后，关闭取样阀；
g)记录取样体积、气休平均温度和大气年力°
在取样和吸收过程中应避免日光直射口
8.3显色
显色步骤如下：
h）取下吸收器,将其置入与绘制标准曲线相同温度的水浴屮，
10 min后用吸量管经鼓泡管（见图1）入口加入5 mL的N . N--甲基対苯二胺盐酸盐溶液 （5.23）,轻轻摇动使其混匀扌
O 加入1 mL :氯化铁溶液（ 5,24）.取下胶塞，用水淋洗鼓泡管；
d） 淋洗液并入显色液中，塞上管塞，将比色管来回倒置两次后放回原水浴中；
e） 以下步骤同1畠
8.4参比溶液的制备
取一支比色管，加A 40 ml.乙酸锌溶液（5.22）,塞上管塞口按7.2的步骤显色心参比溶液的显色应 与试躺溶液同步进行。
8.5吸光度的测定
将试验溶液和参比溶液分别注入20 mm的玻璃比色训中.用分光光度计在波长670 nm处，测定吸 光度口测定时应通过比色皿厚度的选择将吸光度调至〜0.7之间D
9.2气样中的硫化氢含量
用测得的试验溶液的吸光度值，从标准曲线上査出吸收液中硫化氢的含量口气样中的硫化氢含量 以质量浓度頒）表示,按式（I）计算：
10精密度
10J 重复性
在重复性条件下获得的两次测量結果的差值不超过表2给出的重复性限，超过車复性限的情况不 超过5%,
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次测量结果的差值不超过表2给出的冉现性限，超过再现性限的情况不超过5%.
