己内酰胺生产中硫酸铵蒸发结晶

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一、已内酰胺特点

己内酰胺是化纤和工程塑料的重要原料，目前，生产己内酰胺的主要生产工艺是以环己酮肟贝克曼重排为基础的环己酮-羟胺路线。液相贝克曼重排是在发烟硫酸的催化作用下，发生贝克曼重排反应，再进一步与氨中和得到己内酰胺和硫酸铵。

贝克曼重排反应后为了中和重排液中的发烟硫酸有两种处理方法:

一种工艺为硫酸铵蒸发结晶，即往重排液中加入20%的氨水，两者在中和反应器内进行中和反应，反应后进行分层，上层己内酰胺相进行萃取、精制得到成品己内酰胺，底层为41%的硫酸铵溶液，由硫酸铵泵打到硫酸铵储罐然后由泵送至蒸发结晶器进行蒸发结晶，后经过离心干燥得到成品硫酸铵;

另一种工艺为中和结晶，即往重排液中加入气氨，重排液和气氨分别通过喷头加入到中和结晶器内，另外还需要往结晶器内加适量的水，通过中和反应热把加入的水分蒸发，中和产物硫酸铵在结晶器内形成晶浆，再经过稠厚、离心、干燥得到成品硫酸铵，己内酰胺在结晶器折流区积聚，然后由泵抽出再进行萃取、精制得到成品己内酰胺。

二、硫酸铵蒸发结晶的流程简介

41%的硫酸铵溶液由硫铵泵打到硫酸铵母液罐中，与从离心机出来的硫酸铵母液混合，然后由母液泵打到结晶器内。

结晶器内的压力由真空泵保持，以使硫酸铵结晶温度控制在一定温度。结晶器内的浆料由两台循环泵进行内循环，在循环过程中由两台换热器分别对硫酸铵浆料进行加热，以提供水分蒸发所需要的热量，其中一台换热器用重排反应的热水对硫酸铵浆料进行加热；

另一台换热器是利用副产低压蒸汽对硫酸铵浆料进行加热。

结晶器出来的二次蒸汽经由表面冷凝器冷凝后进入冷凝液罐，不凝气则由真空泵抽出，冷凝液由凝液泵抽出用来洗涤结晶器、离心机、流化床干燥器以及泵的轴封，多余的部分则送至污水处理。

结晶器底部出来的硫酸铵浆料由结晶泵送到旋液分离器进行增稠，增稠后的浆料进入离心机。

出离心机硫酸铵颗粒中水分含量约为2%，出离心机的离心母液则返回到母液槽进行再结晶，含2%的硫酸铵颗粒之后送到流化床干燥器进行干燥，干燥后硫酸铵由斗提机送至硫铵料仓，然后进行包装、码垛。