上浆剂对碳纤维预浸料层压板性能的影响
上浆剂是碳纤维生产过程中的一种重要的助剂，通过上浆处理，能够在碳纤维表面形成一层均匀的树脂薄层。碳纤维表面的上浆剂，一般认为具有以下作用：防止碳纤维被环境中的杂质，如尘埃等污染，保持碳纤维表面清洁；减少丝束在加工过程中与设备摩擦而造成的毛丝和损伤，对丝束起到保护作用；提高丝束的集束性，便于后续的加工处理；改善碳纤维与基体树脂的浸润性能，促进树脂对碳纤维均匀的浸润，减少复合材料的制备时间；减少碳纤维的表面惰性，提高碳纤维与基体树脂的结合强度等。
不同的复合材料制备工艺，对上浆剂的要求是不同的。通过预浸料制备复合材料制件，是碳纤维最主要的应用工艺之一。文献研究大多集中在上浆处理对碳纤维丝束性能以及表面性能的影响，而碳纤维上浆剂对预浸料的制备以及力学性能的影响方面的研究较少。本研究使用了3种不同的上浆剂，考察其对碳纤维丝束性能，并进一步考察其对预浸料制备以及复合材料力学性能的影响。
1 试验部分
1.1 原料
碳纤维（HF10-12K型），江苏恒神股份有限公司，其拉伸强度为3850MPa，拉伸模量为230GPa，断裂伸长率为1.6%。试验使用了3种不同的上浆剂A、B和C，分别为江苏恒神自制、国内某单位提供、国外某厂家提供。其具体信息如表1所示。
表 1 三种不同上浆剂的物性
1.2 试验内容
1.2.1碳纤维上浆
使用、未上浆的HF-12K碳纤维，通过试验用小型上浆槽对其进行上浆，分别收取3种不同上浆剂处理的碳纤维产品。所有的样品中上浆量均控制在约1.2%（wt，质量分数，%）。
1.2.2预浸料制备
将上述3种不同上浆剂处理的碳纤维样品与环氧树脂EH301/固化剂DETDA树脂体系，通过江苏恒神股份公司的预浸料生产小线，制备成面密度为150gsm的预浸料，将预浸料制备成标准样件进行相关力学测试。
1.3 测试与表征
1.3.1 碳纤维展纱性
使用图 1 所示的自制装置对碳纤维丝束的展纱性进行测定。
碳纤维样品在牵引下通过一组不锈钢导杆1—5，分别使用卡尺测量纤维束在导杆1和导杆5上的幅宽，分别记为W0和W1，按照式（1）对样品测量的展纱性进行计算。每个样品测试3次，取平均值。
1.3.2红外光谱分析
取3种上浆剂各5g左右，105℃烘干2h至恒重，获得的不挥发性组分使用傅里叶变换红外分光光度计（FT-IR，NicoletNexusIs10型）对其官能团进行分析。
1.3.3碳纤维表面张力
取使用不同上浆剂的碳纤维样品，使用动态接触角分析仪（DCAT21型，DataPhysics公司）分别测试其在水和乙二醇中的动态接触角，根据杨氏方程计算各自的表面自由能。
1.3.4层间剪切强度
复合材料的层间剪切强度，根据国标GB/T1450.1—2005《纤维增强塑料层间剪切强度测试方法》，使用万能材料试验机（日本岛津公司），测定复合材料的层间剪切强度（ILSS）。
1.3.5拉伸强度
根据国标GB/T1447—2005《纤维增强塑料拉伸性能试验方法》，使用万能材料试验机（日本岛津公司），测定复合材料的拉伸强度。
2 结果与讨论
2.1 FT-IR 分析
图 2 为 A、B 和 C 中不挥发性组分的 FT-IR 谱图。
如图所示，3种上浆剂不挥发性组分的FT-IR谱图比较相似，主要峰的位置相同，主要差别在于各峰的相对强弱。其中831cm-1处为环氧环中C-O-C健的伸缩振动峰，1036cm-1处为醚健C-O的伸缩振动峰，1509cm-1处为苯环骨架中C-C健的伸缩振动峰，1730cm-1处为C=O基的伸缩振动峰，2965~2873cm-1处为C-H健的伸缩振动峰。这与3种上浆剂均为环氧类上浆剂是相符的，其主要成分均为环氧树脂，差别主要在于所使用的固态树脂和液态树脂的种类以及比例。
2.2 表面自由能分析
表2为3种不同上浆剂处理后的碳纤维的表面自由能测试结果。
如表2所示，3种上浆剂处理后，HF-10碳纤维的表面自由能分别为35.5mJ/m2、35.8mJ/m2和38.37mJ/m2。使用C上浆剂的碳纤维总表面自由能与极性分量均最高，但是从绝对值来看，与另外两种样品的差距并不大。纤维样品的表面自由能越大，尤其是其极性分量越大，说明其表面的活性官能团越多，通常与树脂基体的亲和性也就越高。
2.3 展纱性能
上浆剂种类对碳纤维丝束展纱性能的影响见图3。
由图可见，经A、B、C这3种上浆剂上浆后的HF10-12K碳纤维，其展纱率分别为69%、54%和57%，使用A上浆剂的碳纤维展纱性相对另外两种上浆剂更好。展纱性是评价纤维展纱率/%束越摊薄铺开的能力，A上浆剂处理后的纤维束展纱性最高，说明其最容易分散成均匀的薄片状，有利于制备表面平整、无缝隙的预浸料。
2.4 层间剪切强度
上浆剂种类对层压板ILSS的影响见图4。
由图可见，使用3种上浆剂的碳纤维层压板的ILSS均值分别为85.6MPa、84.9MPa和86.2MPa。虽然C上浆剂的均值最高，但是3个数据之间的最大差别不足1.5%，因此可以认为都处于同一区间范围。这说明3种碳纤维样品与树脂制件的结合强度基本相当。
2.5 0°拉伸强度
上浆剂种类对层压板0°拉伸强度的影响见图5。
由图可见，每组样品全部测试数据的极值、上下四分位数值、中位数以及平均值（图中数值）。从平均值而言，使用A上浆剂所得板材的0°拉伸强度最高，为2470MPa，B上浆剂最低，为2302MPa，两者的相对差距为7.3%。此即上浆剂种类对预浸料层压板拉伸性能的影响程度。
综合考虑图5和图2可以发现，在碳纤维表面张力近似，碳纤维与树脂之间的亲和力也相近的情况下，碳纤维束的展纱性与最终预浸料层压板拉伸强度之间存在正相关性，如图6所示。这是由于展纱性越好，碳纤维丝束越容易展开成幅宽均匀的薄带，与树脂复合后得到的预浸料厚度均匀，无缝隙，制备成层压板后缺陷少，因而拉伸强度更高。
3 结论
使用3种不同的上浆剂对碳纤维进行处理后，由于上浆剂种类均为环氧类，因而碳纤维的表面自由能接近，碳纤维复合材料的层间剪切强度相差不大。A上浆剂处理的碳纤维展纱性最好，层压板的拉伸强度也最高。碳纤维丝束的展纱性与预浸料层压板的0o拉伸强度之间存在正相关性，上浆剂对层压板拉伸强度的影响程度约为7.3%。
作者：张淑斌，顾红星，彭飞，黄玉东
来源：《化工新型材料》
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