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压汞和BET究竟有什么区别?(百测网)

2023-08-29 10:38 作者:中科百测  | 我要投稿

压汞、BET测试详解

同样是测试样品孔径结构,压汞和BET的结果有什么区别,
该用什么测试样品能达到测试目的呢?
今天 UP UP 就带大家了解一下孔径结构的世界~

测试关键词~

压汞:孔隙率、孔容积、孔径分布、总孔表面积、平均孔径、渗透率、大孔孔径分布

BET:比表面积、吸附脱附曲线、微孔/介孔孔径分布曲线、孔容积、平均孔径

压汞和BET的样品应用范围

压汞:

1、块体类:气凝胶、3D打印器件、水泥、混凝土、木块儿、介孔分子筛颗粒等

2、薄膜类:电极材料、催化剂涂层、高分子薄膜、静电纺丝薄膜等

3、粉末类:煤粉、催化剂粉末等


BET:

1.粉末类:MOF/COF,粘土,气凝胶,分子筛,石墨烯、淀粉等;

2.不规则固体类:生物炭,碳布,纤维,活性炭,薄膜,介孔硅等。

压汞和BET的样品要求

压汞:

①足够的量:常规块状如岩石、混凝土、木块儿等提供堆积体积1cm3以上样品量。特殊样品,比如电极片、玻璃涂片等,在保持样品结构不破坏的情况下,提供1cm长宽多片,也可以提供大片由我们来进行处理。

②干燥温度:默认60℃真空干燥,水泥、混凝土干燥温度不得超过100℃,避免晶格水溢出,导致原矿物晶格被破坏。

③块体样品规格:如果研究天然裂缝结构,块体样品尺寸不宜制备太小,用锋利器件敲成1-8mm颗粒若干。


BET:

①足够的量:样品重量(g)×比表面积≥10且不低于50mg。

②吸附气体:选择合适得吸附气体;

③脱气温度:可选范围为室温-300度;要求样品在脱气温度下不分解不挥发相变,脱气温度需要低于样品熔点得二分之一;

④脱气时间

⑤测试温度:比表面积以及孔径分析类一般为吸附气体得液化温度,吸附性能需要自行提供。

压汞和BET的结果案例

压汞:

①结果指标汇总

②进汞退汞曲线



横坐标表示孔径(压力逐渐增大,可压入孔径越来越小)

纵坐标表示压力增大过程的累计进汞体积。

红色线是进汞曲线,绿色线是退汞曲线,退汞不能完全退出来。

此图可以看出样品的主体孔结构信息。


③孔径分布曲线

横坐标表示孔径,纵坐标表示对应孔径的孔体积量,

此图表示对应材料孔径的孔体积量分布曲线


④不同孔径区间孔体积占比分析


第一列:测试压力

第二列:测试压力对应的最小压入孔径

第三列:累积进汞体积

第四列:压力增加增加的汞体积

第五列:以压入的汞占总进汞量(总孔体积)的百分比

第六列:由上一个压力点到下一个压力点进汞体积(总孔体积)占总进汞体积百分比

因此,可以计算不同孔径范围的孔体积百分比。


BET:

①比表面积数据:BET Surface Area: 201.1182 m²/g

②介孔全分析:BET Surface Area: 201.1182 m²/g;Single point adsorption total pore volume of pores less than 166.0612 nm diameter at p/p° = 0.988214004: 0.609261 cm³/g;Adsorption average pore diameter (4V/A by BET): 12.11748 nm

③微孔全分析:BET Surface Area: 704.3630 m²/g;Single point adsorption total pore volume of pores less than 178.7383 nm diameter at p/p° = 0.989163805: 0.377999 cm³/g;Adsorption average pore diameter (4V/A by BET): 2.1466 nm

④吸附性能:

吸附性能
吸附性能

    

⑤吸附等温线类型以及回滞环类型:在1985年,IUPAC建议物理吸附等温线分为六种类型。然而,经过30年的发展,各种新的特征类型等温线已经出现,并证明了与其密切相关的特定孔结构。所以,于2015年,IUPAC更新了原有的分类。新规范的主要变化是I类、IV类吸附等温线增加了亚分类,用孔宽代替了孔径。所提出的新的物理吸附等温线分类如下图:

关于BET和压汞测试还有什么想要了解的都可以来咨询UPUP呦~


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