苯结晶点测定法

苯结晶点测定法

1.方法概要

在规定的冷却条件下，当被测试样冷却到一定温度，在有固体析出后，温度复又回升，回升达到的最高温度即为结晶点。

2.仪器

2.1 小试管:长125~127毫米，外径15~16毫米。在从管底至高52士1毫米高度处刻一一刻线(图1)。

2.2 大试管:长150~152毫米，外径25~27毫米(图2)。

2.3 温度计:刻度分度0.02°C (图3)。

2.4 冷浴:容积1000毫升的烧杯，内盛碎冰做冷剂(或用其他容器，或用可控制冷设备，可调节控制温度在0"C)，其有效深度不小于127毫米。

2.5 搅拌器:用直径1~2毫米的不锈钢丝绕成螺旋形，环对轴成垂直状态，并使螺旋的环能在小试管内壁和温度计棒之间的环形空间内自由移动，搅拌时可用手工搅拌，也可以藉助外部电磁铁的磁性搅拌器进行搅拌，每分钟搅拌约60次。

3.准备工作

3.1 在小试管口.上安一软木塞，在软木塞中间打一一个孔，将温度计插入孔中，在插温度计的孔旁再.打一个小孔，将搅拌器杆穿过小孔中，并使其可.上、下自由活动。

3.2 在大试管口上安- -软木塞，软木塞中间打一与小试管相配的孔，将小试管插入孔中，直插至管口与软木塞上边缘齐平，并使两管中心线相重合。

3.3在冷浴中装好碎冰(或制冷设备调节温度在0"C)。