ICP-MS常见测试问题（四）

一、为何在熄火时分子泵有时会停，是否因为Ar气的压力过大造成的?

       1.有可能是仪器自动保护控制的；

　　2.正常熄火时不会停，从analysis到stand by之间机械泵和涡轮泵也是不会停的；

　　3.真空系统需要维护；

　　4.可能是滑动阀关闭时动作太慢而引起的，或是哪里漏气引起的；

　　5.应该清洗真空锥。

二、ICP-MS中谈到的Plasmalok™专利技术，消除锥口二次电弧放电是怎么样的?

　　在李冰老师翻译的<<等离子体质谱手册>>中有介绍, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作线圈是靠近锥的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作线圈的中间接地,两头一边是+RF,另一边是-RF, 它的好处是等离子体电位比较低,但是也有缺点,那就是由于线圈靠近锥的部分仍有高压,而锥是接地的,因而两者之间容易引起放电,我见过PE的用户的线圈,靠近锥的一端是黑的,另一端是紫铜的颜色,现在热电和Agilent在工作线圈和炬管之间加了一个金属屏蔽圈,并且使其接地,也是为了降低等离子体电位,并且不会引起放电,我们的仪器就是这种方式.

三、是否可以用来分析钼原矿及尾矿中钼的含量?

　　1.不可以，因为钼含量太高了；

　　2.不可以，因质谱仪器适合测量痕量组分，高含量可使雾化及四极杆等整个系统污染，造成测量空白太高，以后无法使用。

　　3.过分地稀释也可以测量，但无法满足测试质量要求的需要。

四、我用的是ICP-IES做土壤中金属的含量。预处理我是用热电的微波消解仪，我先是把土壤风干，然后用磨成粉，再过筛，最后大约称取0.2g左右，消解后无固体，但是检测结果两个平行样很差，相对偏差有时候有200%。

　　1.如果所有的元素含量都不好那说明是制样或消解过程有问题，如果个别的如铁的可能是污染引起的；

　　2.可能是样品不均匀；

　　3.在之前进行过的测试中，用100目的土壤称取0.25XXg，微波消解平行性非常好。但不同的批次之间有差别，要很仔细才能做到重现性很好；

　　4.微波消解很可能不平行，不知道具体那些元素不好，是全部偏离还是部分偏离。

五、我用ICP-MS测食品样品效果不好，怎样才能很好的应用?测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等，他们之间有互相干扰么?

　　1.砷\硒要用CCT(或DRC)比较好，另外样品制备也比较讲究；

　　2.你的标准曲线如何(r值)？如果样品中Cu的含量比较高,可以考虑Cu65测量。As应该考虑ArCl75的干扰，最好用CCT(或DRC)。另外在样品消化过程中Se容易跑；

　　3.As75要注意ArCl的干扰，如果CL很高的话用数学校正发比较困难；

　　4.Se82灵敏度较低，As75有干扰，7500a没有碰撞反应池，这俩元素不好测，可以考虑通过原子荧光来测试。其他元素没有问题；

　　5.样品处理时用微波消解器，硝酸加过氧化氢，高压下消解。Se和As最好用氢化物发生器进样-ICPAES或AFS测试。ICP-MS测这两个元素是影响因素比较多。

六、一般资料中都说不能在Cl含量高溶液中测As，但我做过紫菜中的As，稀释50倍测定的结果和稀释前完全吻合，用标准加入法测定也是一样的结果，但结果与AFS的差很大，有没有大虾能解决这个问题。Cl的浓度要多大时才会对测定有影响？

　　1.稀释在这里应该是没有作用的。因为Cl和As同步稀释。如果写了校正方程，Cl干扰应该可以被校正。建议估计一下紫菜中氯含量，配置相当浓度的盐酸溶液(无砷)，看看在75有多少计数，相当多少量的砷，就可以估计出Cl的影响了；

　　2.还可以采用CCT技术来消除CL的干扰, 效果很好，其中CCT是碰撞池技术。是通过引入He、H2等混合气，消除在ICP-MS测定As-75，Se-80等时由于ArCl-75，Ar2-80的多原子干扰。

　　3.会有ArCl干扰。用动态反映池可以消除。因此测试时通常采用硝酸体系，尽量避免盐酸体系。紫菜中的As，如果做的是总量的测试，可以用溶剂萃取，做进一步的形态分析。紫菜中的As含量还是很高的。

七、在使用HF溶样的情况下能否测量其中的痕量硅?比如说氧化钽。

　　1.比较难，如果使用高纯氩，并且溶样时不用硝酸，可能好一些；

　　2.第一，测Si时溶样加HF一定要小心Si形成SiF4跑了；

　　   第二，尽量避免加HNO3，因为其中的N有干扰；

　　   第三，可以试试用碱熔。

　　3.推荐使用偏硼酸锂。

　　4.碱熔空白较高，可用HF熔解，水浴低温下加热，别超过60度。

　　5.如果做的是半导体测试，这个要求会比较高，用半导体级别的硝酸和氢氟酸体系可以解决问题，都不是难容的东西，但是你的仪器要用聚四氟乙烯的体系；若用碰撞池作低含量的硅没有问题，高含量的硅不带ORS的仪器也可测试。

总结

      如果需要了解更多ICP-MS测试相关内容，可以联系我们铄思百检测！铄思百检测作为华中地区领先的第三方权威机构，与武汉众多高校及其分析测试中心有交流合作。除ICP-MS测试以外，扫描电镜，透射电镜，X射线电子能谱，热重分析等测试都有丰富的经验，欢迎联系送样测试！