物理吸附EBT

平时所说的测BET，其实是采用物理吸附仪测得氮气吸附脱附曲线，从该曲线获得BET比表面积等信息。

仪器型号：麦克 Micromeritics Instrument 2460 物理吸附仪

存放地：新能源与低碳技术研究院501

一、样品脱气准备

1、称量样品管+橡皮塞的质量

假设待测样品数4个。选取干净、干燥的样品管，标号1、2、3、4，并选择好相应标号的橡皮塞与之对应，样品管和橡皮塞一起称重，记录质量。

注：样品管较长，底部为圆球状。

2．加入样品

每个样品称取约0.1 g。取下塞子，将漏斗插入样品管中，然后通过漏斗将样品放入各个样品管底部。使用漏斗是因为样品管较长，用漏斗可以避免样品粘在管壁上。加入各个样品之间用洗耳球吹扫漏斗，以清除漏斗内壁粘附的极少样品。

3. 连接到脱气站

注：脱气站上，每个接口的螺纹、密封圈等要一一对应，不能放混，否则可能影响密闭效果。

（1）将样品管1安装到脱气站接口上，通过垫圈、螺纹密封。拧紧流量调节阀，将旋钮拧到VAC位置，再拧松流量调节阀，将样品管1放入加热区域。其他样品管依次按同样的方法安装上。

（2）接着，在合适的温度下进行脱水、加热、抽真空，温度的选择以不破坏样品结构为前提。

设置好加热温度：直接按“加”键，加到想要的温度，一般是先设置为100 ℃除水，到达100 ℃并维持一段时间之后，将温度升高进行脱气处理（如设置为300 ℃），一般脱气时间久一点，长达几个小时（常用6、8、10 h或者可以过夜）。等到压力降到50~100 mbar 并维持一段时间。待处理时间到达后，将温度按“减”键，设置为20 ℃。不用等设置的降温，直接将四个样品管移到Cooling区域，温度降到室温（一般较快）。

4、离开脱气站

注：这一部分步骤要挨个样品进行操作，不要多个样品同时操作

（1）先关样品管1的流量调节阀，再拧旋钮到Gas位置，然后打开流量调节阀进行回填气（一般10 秒左右），然后打开样品管1上的螺母（一定要等回填比较充分时打开，不能在还有真空的条件下硬拔，否则可能损坏样品管）。

（2）加上原来的塞子，称量“样品1+样品管1+塞子1”的质量。其他样品采用相同操作。

二、安装样品管和放置液氮罐

1、物理吸附仪没有使用时，其螺纹接口处原有一段小的一端封闭的玻璃管，将螺纹旋开取下该玻璃管。

2、将白色保温管套在样品管上，然后将样品管安装在物理吸附仪的接口上；然后，在样品管的裸露段套上海绵。

3、将液氮倒入罐子中，通过一个专门的十字架来定位其高度。（将十字架插入，拿出后对其吹一口气，发现其末端出现白冰，且到达或略微超过小孔即可），将装好液氮的罐子放到样品管下方的托盘上，放入时注意先倾斜一点，不要碰到上方的样品管。

4、 检查以下几点：

（1）金属管的套管要拉到最底处。

（2）检查螺纹是否拧紧

 

（3）检查样品管是否正对着液氮正中间。

 

5、检查无误后，套上防护罩。

三、 软件操作

四、 测试结束

1、保存数据

2、拿下防护罩，取出液氮，倒回液氮罐；取下海绵，卸下样品管。

注：通常，比表面积越大，所需要分析时间越长。

（文章部分图片未找到原图，不太清晰，若找到再更新）