【有机化学基础】研究有机化合物的一般方法|零基础救星，一节课全通！

研究有机化合物的一般方法

一.有机化合物的分离，提纯：蒸馏

1.蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。

2.适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物

3.适用条件：

①有机物的热稳定性较强；

②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 °C)

4.实验装置与注意事项：

(1)蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3，不少于1/3

(2)加入沸石或碎瓷片，防止暴沸

(3)温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐

(4)冷凝水应下口进入，上口流出

(5)实验开始时，先通冷凝水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水

有机化合物的分离、提纯：萃取

1.原理：

(1)液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。

(2)固-液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分

2.萃取剂：

(1)选择原则：①与原溶剂互不相溶；

②与溶质、原溶剂均不反应；

③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。

(2)常用萃取剂：乙醚(C2H5OC2H5) 、乙酸乙酯、二氯甲烷，苯，四氯化碳和环己烷等

3.分液：将萃取后的两层液体(互不相溶、密度也不同的两种液体)分离开的操作方法。

4.主要仪器：分液漏斗

5.实验装置与注意事项：

操作步骤：检漏- >加试剂振荡- >静置分层一分液。

(1)分液漏斗使用之前必须检漏

(2)使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，

或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。

(3)漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。

有机化合物的分离、提纯：重结晶

1.重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。

2.适用对象：固体有机化合物

3.溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶

4.如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度。

重结晶法提纯苯甲酸

1.实验目的：提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸

2.资料：纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构可表示为

⌬-COOH

熔点122 °C，沸点249 °C。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。

苯甲酸在水中的溶解度如下：

3.实验操作：

• 趁热过滤：避免苯甲酸因降温析出，影响产率

有机化合物的实验式确定

1.研究有机化合物的基本步骤：

2.元素分析

(1)定性分析：确定有机物的元素组成。

(2)定量分析：确定有机物的实验式。

3.实验式：有机化合物分子内各元素原子的最简整数比，也称为最简式。

实验式与分子式的关系：分子式= (最简式)n

4.实验式的测定步骤(李比希法) ：

• 实验装置

某种含C，H，O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测得其中碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数为13.14% 。

①氧的质量分数为34.70%。

②C、H、O的原子个数比N(C): N(H): N(O)≈2: 6: 1

③该未知物A的实验式为C2H6O

有机化合物的分子式确定

• 了解

• 了解

• 质荷比最大的为有机物的相对分子质量

※有机化合物的分子结构确定一核磁共振氢谱

分子式：C2H6O

有机化合物的分子结构确定-x射线衍射

1.原理： X射线是一-种波长很短(约10 - 10m)的电磁波,它和晶体中的原子相互作用可以产生衍射图。经过计算可以从中获得分子结构的有关数据，包括长、键角等分子结构信息。

2.应用：将X射线衍射技术用于有机化合物(特别是

复杂的生物大分子)晶体结构的测定，可以获得更为

直接而详尽的结构信息。

研究有机化合物的一般方法总结

谱图法在确定有机物分子结构中的应用

1.核磁共振氢谱图：峰的个数即氢原子的种类数,而峰面积之比为各类氢原子个数之比。

2.红外光谱图：推知有机物分子中含有哪些化学键、官能团，从而确定有机物的结构。

3. X射线衍射技术用于有机化合物(特别是复杂的生物大分子)晶体结构的测定。