BET测试常见问题(二)
一、BET测试需要多少样品
BET测试需要的样品量与样品的比表面积有关 ,关于氮气吸附,有关称重的经验如下:
1.尽可能称重到100mg以上,以减少称重误差
2.如果比表面积大于1000:称重50-80mg;
3.如果比表面积大于10小于1000:称重100-150mg;
4.如果比表面积小于1,称重在1g以上,甚至到5g以上;
5.为保证测量精度,分析后应该重新称量样品的质量。如果分析后的质量不等于脱气后、分析前的初始质量,应采用分析后的质量重新计算。
二、BET吸附曲线不闭合是什么原因?
样品如果出现不闭合的情况一般检查一下几点。
第一,脱气不充分,包括时间不够和温度不够,导致样品中含有杂质,适当增加脱气时间和温度试试看。
第二,仪器测试时漏气,这往往是测试人员经常忽视的一点。取决于测试人员水平和细心程度。
第三,样品可能与N2有反应。
第四,仪器信号与电脑信号中断,这种情况碰到的很少。不过也存在,补做一次即可。
第五、称样量问题,称样量太少,易于造成 检测不准,也会发生此类情况;
还可能是材料在低温液氮下发生材料的结构坍塌
三、S型微孔等温曲线
S型回线一般发生在低压区微孔材料测试过程中发生。发生S型回线关键有两点缘故,一种是低压区吸附不彻底,在没都能够吸附平衡时候就进到了下一个吸附点,因此 会造成 S型回线。假如要想更改这类状况,应当适度提升低压区的吸附时长,确保每一个压力点都能够都能够吸附平衡。下一个缘故是氦污染,在使用 氦气检测死体积时,是基于氦气不吸附的假设,但自身物理吸附是非特异性吸附,对任何气体都存在吸附,微孔材料会吸附较多的氦气,其影响不能忽略。所以在继续分析前,应当至少将样品放在室温下使氦气溢出后再开展检测。
四、吸脱附曲线交叉
吸附曲线和脱附曲线发生交叉的关键缘故是:
1)样品吸附值自身就相对比较小,易于发生起伏;
2)脱气条件不适合,脱气温度低或是时间较短,水分没彻底去除,在脱附过程中脱去了;
3)实验过程中发生了漏气,如样品管没扭紧或是样品管上边O形圈老化都是会造成 密封不严,造成 等温吸附曲线和等温脱附曲线造成 交叉的状况。
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