接触角测量培训(KRUSS DSA100S)
原理:

接触角是指液体与固体表面接触时形成的角度,通常用于描述液体在固体表面上的张力和粘附特性。接触角的大小取决于液体对固体表面的亲疏性,即表面能的大小。接触角测量原理主要包括Young方程、Laplace方程和李萨如图形等,计算接触角的方法通常基于一特定的数学模型,如液滴可被视为球或圆椎的一部分,然后通过测量特定的参数如宽/高或通过直接拟合来计算得出接触角值.Young-Laplace方程描述了一封闭界面的内、外压力差与界面的曲率和界面张力的关系,可用来准确地描述一轴对称的液滴的外形轮廓,从而计算出其接触角.液滴在固体样品之上(座滴)或位于针头(悬滴)测量。在相机的帮助下记录液滴图像并转移到液滴形状分析软件。接触角由使用计算的液滴形状函数和液滴图像投射的样品表面,即基线之间的角度得到。

操作流程:

启动仪器:电源在仪器背面,开了之后仪器初始化30s;确定测试项目,根据不同的测试内容确定相机的视角; 打开测试软件ADVANCE,检查仪器链接状态,显示已连接则为正常; 初始化仪器,对仪器进行校准,选择注射器型号,待所有黄灯都变为绿灯后才可进行测试; 调整图像亮度对比度,当图像从灰色变白色时,底座再调白4个等级,一般≤50
建立新的测试文件(以测试人名字命名),在文件夹内建立新的测试方法并对样品命名; 选择测试方法→座滴法→选择模板→选择液体(水、二碘甲烷或自定义液体,须已知密度)→环绕相(空气),输入样品名【静态接触角用座滴法,表面张力用悬滴法】
将待测液体装入注射器,倒立弹动并排出气泡后,调整卡针装置位置,将固定旋钮旋所松半圈,装入自动滴样台,拧紧旋钮;【水的话可以直接推动针管,将其卡到位置,腐蚀性溶剂不可,必须调整位置契合后放入】,调整针在图像上的位置、大小、焦距、以及针的倾斜角度(≤ ±0.5°)【用手掰针】;点击标尺,输入针头外径(一般红色针头外径是0.5mm )移动拟合直线不要超出针头,然后点击校准;样品台上铺一层吸水纸,电脑上控制仪器排气,连续排出5滴不含气泡的液体即为排气到位
通过手动下降滴样台至屏幕上方,通过调节针头位置以及针头聚焦,使图像清晰且位于中间; 通过手动滴落液滴,排出针管内气体,直至可以观察到液滴持续滴落即可(样品台需垫纸);将样品放置在样品台,上升至可以看到样品平面,寻找平整光滑的样品平面后,将样品台下降直屏幕底部;
确定样品浸润性:超疏水样品可以先滴落后拍照,浸润性样品需设置连续测量程序测试
设置自动化程序:
定体积滴液,完成后进入下一步【滴液体积3~5 ul,滴液速度尽量选择整数 】
物体离开触发线,重置计时器,完成后进入下一步
多次测量,10s,5 fps,完成后进入下一步
设置触发线,距离针头远一点
点击开始自动化程序,液滴滴出悬挂于针头
旋上样品台,接下液滴后不再动样品台,自动化程序触发;数据收集完后,需要找基线以及拟合方法【拟合方法一般选椭圆】;隐藏其他线,只保留基线,点击照片检查自动识别的基线位置是否准确,如不准确,全选中然后手动调整基线,调整好后覆盖【若材料亲水性高,接触角呈下降趋势,则以最开始的几个点为准】
选中照片,然后保存含有测量结果线的照片及原始照片,然后导出excel格式数据
完成测试后,需将液体取下,清洁样品台和制样桌,关闭仪器总开关,登记测试后方可离开。
注意:
接触角测量仪在测试前需要建立方法,并且每次开机时需对仪器进行校准,请在 自主操作开始前确认完成以上工作:
➢ 必须先打开仪器,等待仪器自检完成后方能打开软件
➢ 移动样品台、注射器时请注意控制速度,以免撞坏针头
➢ 除水及二碘甲烷两种液体外,使用其他液体实验请和仪器负责老师报备 ➢ 建议可将样品放置在玻片上测试,以避免污染样品台
➢ 实验完成后请将实验区域打扫干净,并做好实验使用记录及原始记录登记
数据整理:
