液相色谱-质谱法LC-MS检测N-亚硝基二甲胺NDMA的方法验证
N-亚硝基二甲胺一般指N,N-二甲基亚硝胺（NDMA），是一种有机化合物，化学式为C2H6N2O，为黄色油状液体，易溶于水、醇、醚，溶于氯仿，主要用作溶剂、有机合成中间体，也可用于火箭燃料、抗氧剂等的制造。是一种基因毒性杂质，可以直接或间接损伤细胞DNA，可以引起基因突变，甚至是可能促使ZL发生。
是生产制药过程中亚硝胺类作为一种常见的基因毒性杂质在各个品类被定为需检测的项目。NDMA的检测方式主要通过质谱手段（气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法），根据样品种类的不同，会有不同手段的选择可以进行。实验室接受某药企委托对甲酚那酸中NDMA的样品检测，通过比对样品溶解性、色谱柱筛选、实验参数设定，再参考其限度要求，经研究后选定液相色谱-质谱法LC-MS更适合该样品中的NDMA检测。相关实验参数如下：
该方法能提供更低的限度及更简便的前处理方式。通过液相色谱-质谱法可以较准确的检测甲酚那酸中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测结果，灵敏度高，可以更有效的把控NDMA的含量，避免后续样品监控中会遇到的一系列问题而造成的损失。
国际AI症研究机构目前已经将N-亚硝基二甲胺（NDMA）认定为2A类致AI物质，即在动物实验中已有充分论据，但对人体的作用证据尚不明确，因此必须对生产工艺进行评估以确定形成N-亚硝基二甲胺的可能性，必要时，需对生产工艺进行验证以说明在成品中N-亚硝基二甲胺的含量符合规定。
杂质超标可能源于原料药与制剂处方工艺等各个方面，实验室相关的检测方法有很多，根据检测目的、定性、半定量和定量检验的要求等来进行操作，很难概括论述。检测工程师可根据多种标准要求提供相关测试服务，利用实验室拥有的质谱光谱核磁等多种类大型仪器，为各行业企业提供专业技术支持，确保企业产品的质量同时符合各种标准和要求，欢迎咨询。
