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TLC跟踪反应需要注意的那些事

2023-05-07 13:55 作者:bili_13721667511  | 我要投稿

TLC点板跟踪反应时,务必记得点交叉重合点,便于分析反应,原料是否消失,是否有新点产生,以便于很好的跟踪反应进程。


TLC跟踪检测反应,分为不同的反应体系,如何点板预处理,需要针对性对待。


1. 有强酸或者强碱的反应体系TLC跟踪反应需注意那些方面?

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TLC跟踪强酸或强碱反应体系,最好先中和样品的酸碱性再点板。一般强酸碱的产物极性比较大,注意选择合适的展开剂。


2. 水反应体系TLC如何跟踪反应?


待检测化合物在不溶于水的有机溶剂溶解度大于水,可以用有机溶剂萃取,点有机相。


直接点样,吹干后再展开。


3. 反应有固体或者两相反应时,TLC跟踪反应如何处理?


反应中有固体需要找合适的溶剂将固体溶解,体系澄清后点板。


选择一种溶剂既溶于水又溶于有机溶剂,两相消失再点板,常用溶剂是甲醇。


3. 用10%硫酸/乙醇溶液显色,小板为什么变糊?如何处理?


薄层板的粘合剂是羧甲基纤维素钠,当烘烤温度超过100度,浓硫酸就会把羧甲基纤维素钠碳化变黑。


因此我们在用有浓硫酸的显色剂时,烤板显色的要注意烤板温度,实际应用中用电吹风就能显色,也要控制时间,时间不能过长。


4. 常规体系1: 二氯,乙酸乙酯,甲醇,乙腈等类似体系,


只需要直接取样稀释后点板展开即可。


5. 常规体系2: DMF,DMSO,丙酮体系等,


需要加水,EA萃取点板跟踪反应。


直接点样,吹干后再展开。


6. 特殊试剂体系,需要淬灭后,再萃取点板。


比如三氯氧磷,需要滴到冰上,中和后,再EA萃取,点水相,酯相跟踪反应。


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