镍基高温合金(GH4099/GH99)化学成分性能特点及应用领域

前言

GH4099是一种模仿前苏联3II99镍基高温合金，它的主要组成是以Ni和Cr元素为基础，通过添加W、Mo和Co元素进行固溶强化，同时添加Al和Ti元素进行时效强化，此外还添加了B和Ce元素进行晶间强化。该合金的组织结构非常稳定，具有良好的冷热加工成形性能、较高的热强度和良好的塑性。因此，它广泛应用于工作温度不超过1000℃的高温承力构件中，例如航空发动机燃烧室、导向叶片、挡板、加强筋和固定件等领域。

1试验方法

试验所使用的合金是GH4099，经过固溶加时效处理。它的主要化学成分如表1所示。

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首图展示了GH4099焊前母材的微观组织特点。图1a显示了晶粒的基体为γ相，尺寸约为50μm。晶粒内部有常见的孪晶结构。此外，还有一些大块状的结构，被认定为一种碳化物MC。在晶界附近，有小颗粒以间隔分布的方式出现，并被标记为二次碳化物M₂₃C₆。从图1b可以看出，合金中γ相（Ni₃Ti和Ni₃Al）以球状均匀弥散的方式分布在基体中，这起到了强化作用，使GH4099合金的强度显著提高。

扩散焊的参数一般包括焊接温度、焊接压力和焊接时间。在GH4099合金中，选择1120℃的固溶热处理温度作为焊接温度，使试样在该温度下保温时，γ'强化相和大部分碳化物会溶解于基体。这种固态相变过程可以显著促进界面原子扩散，从而消除了界面形成接头。考虑到GH4099扩散焊接头的精密性要求，初步实验结果表明，选取4MPa的压力可以控制宏观变形量在3%以内，因此选定该压力作为焊接压力。对于高合金化、高熔点的镍基高温合金，扩散和蠕变都不容易发生，直接扩散焊的焊接时间通常需要数小时。然而，引入单质镍中间层可以在GH4099合金和镍箔之间形成巨大的成分梯度，从而形成较强的扩散驱动力，因此接头的形成时间会大大缩短。焊接时间主要用于中间层合金化以获得足够的接头强度，经初步实验研究，焊接时间选取为60分钟。

根据Duvall等人的研究结果，在GH4099试样上添加了一个厚度为5μm的镍箔作为中间层。针对这个中间层，分别设计了2、4和10μm厚度的镍箔，进行固相扩散焊的研究。试样焊前处理的步骤包括打磨、清除油污和表面氧化膜。在实验之前，使用240号、400号、600号、800号和1000号的砂纸逐步对试样和镍箔进行打磨，以使表面粗糙度达到Ra=0.2μm，即小于最薄的中间层厚度一个数量级，以消除表面粗糙度对中间层厚度的干扰影响。中间层的厚度对实验结果产生了干扰影响。实验中，将试样放入酸洗液中浸泡10分钟，以去除油脂和清除氧化膜。然后用丙酮进行超声波清洗，并将样品吹干。装配完成后，将样品放入真空扩散炉（FJK-2）进行焊接。在焊接过程中，真空度为5×10-3Pa，升温速度为10K/min。焊接完成后，样品跟随炉子一起冷却。为了方便比较，我们进行了同样工艺的试验研究，对未添加中间层的GH4099材料进行了直接扩散焊。我们使用了光学显微镜（OLYMPUS-GX71）和钨灯丝扫描电子显微镜（VEGA3TESCAN）来观察低倍下的接头组织形貌，在高倍下观察中间层区域的强化相分布形态，同时利用能谱分析（EDS）对接头进行点扫描和线扫描。我们还使用电子万能材料试验机（INSTRON3382）对焊件进行了室温拉伸测试。最后，我们分析了中间层厚度对元素扩散、组织演变和接头性能的影响。

2 试验结果与讨论

2.1 GH4099合金真空直接扩散焊接

直接扩散焊GH4099获得的接头，可人为摔断，表明接头发脆.图2为接头组织形貌，可以看到结合界线变成了平直的晶界，母材两侧没有共生晶粒产生，属于固相焊接下的晶界结合机理.仔细观察发现该晶界比母材内的晶界明显变宽，其晶界内主要由断续碳化物(白色)组成，中间有少量的γ基体(灰色)和大量未弥合孔洞(黑色),焊合率仅为69.3%,表明该平直的结合界面主要由脆性相和孔洞组成，这是接头具有明显脆性的主要原因.

2.2 中间层厚度对接头组织形貌的影响

图3为采用不同厚度纯镍箔作为中间层，在相同工艺参数下获得的接头组织形貌和成分分布.可以看出，通过添加10μm镍箔中间层(图3a),所得的接头界面焊合率提高，结合质量较直接扩散焊有显著提升.当中间层厚度降至4μm时(图3b),两侧母材晶粒穿过界面生成共生晶粒，原界面消失，转变为共生晶粒或内部亚晶粒之间的亚晶界.当中间层厚度进一步减小为2μm时(图3c),晶粒共生现象更为明显，中间层与母材原界面(右侧)消失.

沿横线方向扫描的元素成分分布可以清晰地反映层厚对界面处元素扩散的影响.随着中间层逐渐减薄，母材原有主元素沿垂直界面方向分布也越来越均匀，尤其是Ni,Cr元素和第二相强化元素Al,Ti.这是由于元素扩散的距离与扩散系数和扩散时间有关，当焊接工艺参数固定，越薄的中间层厚度越易扩散均匀.

图4为采用不同厚度中间层焊缝中心处强化相形貌演变，可见，层厚减小，第二相尺寸增大，并与焊后母材趋于一致.经测量软件Image-Pro Plus计算，焊后母材中y相平均直径110.21 nm.10,4及2μm中间层中γ相平均直径分别为19.98,60.93,104.23 nm.由于扩散焊温度为合金固溶温度，故第二相溶解释放出强化元素Al和Ti元素，为其向纯镍中扩散做好了准备.扩散至焊缝中心的Al,Ti元素在随炉冷却的过程中与Ni元素结合形成球状化

2.3 中间层厚度对接头力学性能的影响

图5为接头抗拉强度和断后伸长率随镍箔厚度的变化.室温拉伸试验结果表明，整体抗拉强度均接近焊后母材，而塑性均降低，只有较厚中间层接头塑性接近母材.且强度随着中间层厚度的减小而升高，其中2μm中间层试样中心位置处强度高达1300 MPa,并断于母材(圆柱中心、1/2半径以及靠近侧面取三处拉伸样，除2μm试样中心外，其余拉伸样均断于界面).这是由于较薄中间层拥有更为

充分的原子扩散，良好的冶金结合以及更多的共生晶粒.此外，根据上一节分析，较薄的中间层处γ相尺寸更大、相间距大，位错迁移过程中，通过Orowan绕过机制所需的临界切应力要小于切割γ相所需切应力，并成为主导机制，位错绕过γ相留下的位错环及该相的钉扎作用 能显著阻碍位错的迁移，从而大幅提升接头的强度.而较厚的中间层对应极为细小的y'相和较小的相间距，变形过程中γ相被位错切过，所需切应力随着相尺寸的减小而降低，故10μm中间层对应的接头强度相对较低.

由图5可见接头断后伸长率随着中间层厚度的减小而降低.主要原因有三，其一，界面处应力集中现象，图6为经过电解腐蚀后界面块体析出相的分布形态，表2为EDS点扫描测得该相的成分，推测是

以Ni和Cr碳化物的形式存在，其尺寸相比直接扩散焊界面碳化物颗粒(表2)已经显著减小，证实了单质镍中间层对碳化物的阻碍作用.可以看出，碳化物沿着平直的Ni/GH4099界面析出，并呈条带状分布.由于碳化物脆硬、变形抗力大，室温拉伸中受到轴向拉应力的作用，变形基体在未变形的碳化物处受阻，致使周围基体应变值大于其它区域，即产生应力集中现象，裂纹首先从这些应力集中处形核.但是，碳化物条带宽度小于临界值3μm,对于接头力学性能的影响有限.其二，经过合金化后的中间层仍无法与母材性能一致，室温拉伸试验中，中间层与母材变形不协调.这种由硬质母材施加于软质中间层的三向应力能够降低中间层处实际有效应力值并限制其塑性流动，拘束程度随着中间层层厚与直径之比的减小而增大 .其三，原始粗糙点演变为裂纹源.图7为拉伸断口SEM形貌，2μm中间层断口存在较多数量原始粗糙点以及沟槽(图7c),可见中间层越薄，其对焊前表面粗糙度越敏感.由于R。只是统计平均值，即使低至0.2μm,个别较深的凹处仍难以填实，在拉伸过程中成为裂纹源，裂纹沿着镍中间层/GH4099界面迅速扩展.综上所述，镍层较厚(10μm)时，裂纹扩展路径较为曲折，呈现出较浅的韧窝形态，说明有相对较好的塑性变形能力.中间层厚度降低，断裂路径变窄，裂纹扩展较易，断口分为两部分，一为残余中间层粘连处，二为母材处.因此，在三种因素的共同作用下，接头塑性随中间层厚度较小而降低.

3 结 论

(1) 直接扩散焊时，接头连接质量不佳，有大量未焊合的孔洞以及颗粒状碳化物的析出，焊缝无晶粒共生现象，接头力学性能较差.

(2) 添加纯镍中间层扩散焊时，由于中间层的填充，接头无明显微观孔洞存在.中间层厚度由10μm减薄至2μm时，室温抗拉强度增加，但塑性降低.2,4,10μm中间层的接头抗拉强度都在1000MPa以上，2μm中间层接头在较短的时间内就能充分合金化，抗拉强度最接近母材，适用于短时高效、对塑性要求不高的服役条件；而10 μm中间层接头塑性接近于母材，则更适合在较高塑性并具有一定强度要求的环境下工作.

(3)中间层厚度对接头组织性能演变有显著影响.中间层减薄，合金化程度增高，强化相粗化，对位错迁移有明显的阻碍作用，表现为接头强度的提高；但是，界面处析出碳化物颗粒呈条带状分布，在轴向拉应力的作用下产生应力集中，且变形过程中母材对中间层产生拘束作用，裂纹在此形核起裂，沿着界面扩展路径随层厚减小而缩短，整体表现为接头断后伸长率的下降.此外，较薄中间层对于表面粗糙度敏感，未填实的粗糙点演变为裂纹源，也降低了接头塑性.因此，改善较薄中间层接头塑性成为亟待研究的方向.