硫酸锂净化离子交换系统对钙镁杂质的去除工艺

随着我国新能源汽车的产量和保有量不断攀升，锂离子电池得到广泛的应用，然而锂离子电池寿命有限，广泛的应用必然导致大量的报废，有研究表示，预计到2021年，全球锂离子电池报废量可达到32.2GWh，约50万吨，其中我国累计锂离子电池报废量为15～20万吨，这些报废的电池主要以镍钴锰三元电池为主，目前三元废旧电池的回收工作主要是针对金属镍钴的回收，而三元正极材料中含有大量的锂元素形成的粗制磷酸锂因没有得到充分有效的回收而被大量浪费。此外，随着国内盐湖提锂的规模逐渐扩大，盐湖产的粗制磷酸锂数量呈爆发式增长，但是由于盐湖产的粗制磷酸锂中含有较高的钠离子、硼离子和镁离子，因此逐渐增加的粗制磷酸锂缺乏合适的下游用途，无法正常使用到新能源领域中。

①预处理：将粗制磷酸锂通过熟化处理得到粗制磷酸锂熟料，将粗制磷酸锂熟料进行粉碎处理；

②一次除杂：将步骤①得到的粗制磷酸锂熟料用酸溶解后用碱调节pH值至4～7，加热后过滤，取滤液；（加热至60～80℃后保温1-2h再过滤。）

③二次除杂：将步骤②得到的滤液通过树脂交换除杂而得到磷酸锂粗液；

④锂磷比调节：往磷酸锂粗液中加入磷酸进行调节，得到锂磷比为n(Li):n§＝

2.95～3.05:1的磷酸锂混合液；使最终产品严格符合锂磷比的要求；

⑤沉淀反应：往磷酸锂混合液中加入沉淀剂进行沉淀反应，反应完成后离心得到磷酸锂湿，将磷酸锂湿料洗涤、干燥后得到电池级磷酸锂；（将碳酸氢铵或碳酸氢钠或碳酸氢钾的一种或几种用去离子水溶解，然后配置成浓度为200～300g/L的溶液，往该溶液中加入絮凝剂沉淀反应后过滤得到沉淀剂。沉淀剂浓度过低会导致产率低，浓度过高容易发生析出盐分的现象，造成管道堵塞)）

步骤①中，熟化处理在微波炉内进行，在30～60min内升温至200～600℃并维持30～60min，该步骤用以去除粗制磷酸锂中的有机物和碳杂质。粗制磷酸锂熟料粉碎后过150～200目筛，并用除铁器去除磁性物质。步骤②中，所述酸溶液为工业浓盐酸或者工业浓硫酸，溶解后的溶液中锂浓度控制范围为25～40g/L，该步骤极为重要，浓度过低导致生产效率低下，浓度过高会存在析出盐分的现象。

一种电池级氯化锂深度除杂方法，通过对含锂溶液进行初步除杂操作后，调节pH值至10～12，再流经螯合阳离子交换树脂柱，从而将含锂溶液中的二价以上的金属阳离子进行吸附，得到含锂净完液，再蒸发结晶和干燥后，得到电池级氯化锂；然后采用去离子水对螯合阳离子交换树脂柱进行置换，再依次用盐酸溶液进行酸洗，用去离子水进行残酸清洗，用氢氧化钠溶液进行碱洗，用去离子水进行残碱清洗操作，得到可循环使用的螯合阳离子交换树脂柱；上述电池级氯化锂深度除杂方法，能够一次性完成氯化锂的深度除杂，达到电池级别，同时不会产生沉淀，降低了除杂成本和环保风险，提高了锂元素的回收率，且螯合阳离子交换树脂柱能够循环使用，节约了除杂成本。

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