1J34-1矩磁合金研究
某军工产品用磁放大器铁芯,要求在室温6000赫、80安培米条件下的动态磁性能为Bm≥1.45特斯拉；Br/Bm≥0.95；Hc≤24安培/米；μm≥0.05亨利/米；磁滞回线的图象清晰无畸变。通常按冶金技术标准生产的1J34矩磁合金动态磁性能不稳定,要达到上述技术要求时,合格率一般只20%左右,为了满足军品的综合性能指标。提高1J34合全的动态磁性能,本文研制出一种能满足军品特殊动态磁性能要求的新材料1J34矩磁合金,用该材料绕制的铁芯经动态磁性能检测、高低温冲击试验等,性能合乎产品的技术要求。
1、试验条件及测试
1.1 试验条件及设备
在50公斤真空中频感应炉中熔炼铸锭,精炼期炉内保持真空度0.133-0.667帕。原料采用1#电解镍、2#电解钻、1#烧结钼条DT；纯铁、单晶硅、电解锰及镍硼中间合金。脱气用光谱纯碳业增加了冷冻脱气工序,精炼后期加入某些净化和改善加工性能的元素。铸锭经刨皮后直接热轧、冷轧至0.02毫米薄带,带材经剪切清洗后电泳绕制成外径22.8±0.2毫米,内径16.4毫米、高度3.2毫米的环形铁芯,层间用MgO绝缘。高温处理在可移动式管状炉内进行,真空或千氢保护。氢气经分子筛和铂石棉炉多级净化,露点达90℃。磁场处理在管状炉中进行,控制在居里点附近等温一段时期后,按不同炉号采取不同冷却方式。
1.2 测试
用自制的S2-203动态测量仪或Ci-2交流磁性自动记录仪,在室温6000赫下自动描绘出铁芯的磁滞回线图象,根据图象计算出Hc、Bm、Br、μm和矩形比a值,并观察回线形貌不得有畸变。合格铁芯保存一段时期（一个月以上）再进行高低温冲击试验,磁性能变化不得超过2%。为了检验不同温度下铁芯的磁性能变化,要定期检查不同温度下铁芯磁性能,误差不能超过5%。
用万用电表测量铁芯电阻。化学分析法检验合金成分和气体含量。
2、实验结果及讨论
2.1室温6000赫、80安培/米下铁芯的磁性能
1978年以前,一仁要采用自制的S2-203动态测量仪检测,1982年以来,改用Cl-2交流磁滞回线自动记录仪,对铁芯零件进行100%检测,结果分别列于表1及表2。
不论是用S2-203动态测量仪还是C1-2交流自动记录仪所测铁芯均要抽样异地进行复测,数据能够重复,合格率一般能保证85%以上。
2.2在6000赫、80安培/米磁场下不同沮度时铁芯磁性能
将测试合格铁芯,在6000赫不同温度条件下测试磁性能变化,变化范围在5%内,结果列于表3。
2.3经二次离低沮佑环冲出后磁芯的磁性能
将存放一月以上的合格铁芯先放在-60℃保温2小时后,在5分钟内放入100℃保温小时,再在5分钟内放入-60℃,这样重复两次,再测试铁芯6000赫下的磁性能变化,变化范围在2%内,结果列于表4
2.4合金成分及少和傲,元众的加入对材料动态磁性的影晌
从Fe-Co-Ni。一三元相图（图1）可以看出,1J34-1合金成分是在坡明瓦合金区域和磁场热处理效应可以使最大磁导率提高到50倍以上的椭圆形小区域内,可见主要成分严格准确炸制的重要。
在添加元素中,钼被认为是改善材料磁性的最佳元素。它的主要作用在于降低磁晶各间异性值,使K和入几趋近于0,同时也能增大电阻率,降低高磁感下的铁损以提高动态磁性能。由于它能使最佳磁性所需的冷速变慢,从而简化了热处理工艺。试验时曾将铂的配入量提高到3.8%,矫顽力降至19.安培/米,比一般情况降低15%左右。但钼含量过高会降低居里点和饱和磁感应强度,也将导致合金偏离磁场热处理效应最佳的椭圆形小区域。通常钼控制在3%-3.5%合适。
锰的原子半径与铁差不多,因此它不是影响磁性的决定性元素,但可起净化作用,特别是同硅一道加入,对消除夹杂,进一步脱气有明显的作用。有人发现软磁合金中锰含量在0.3-0.5%。,可获得最大的μ值。同时锰也能改善材料的热加工性能,提高滋性稳定性’但锰过高会减慢有序化状态的形成,且不能获得高的导磁率,一般加入为0.35-0.5%合适。
硅曾被认为是对磁性有害的元素,但它能提高材料的电阻率,又能使晶粒明显长大,在真空熔炼中,同锰一起加入比单加锰具有更好的净化效呆。硅含量一般控制在0.25%以下,因硅过高,会使Hc增大,磁滞回线崎变,试验发现当含硅量大于0.3%后,铁芯会因崎变而不能应用。
非铁磁性元素的C、O、S对材料班性危害很大。碳形成间隙式固溶体,氧、硫则形成置换式固溶体,都会使晶格扭曲,造成很大的内应力,阻碍晶粒长大,降低合金的自旋磁矩能量,也影响磁畴壁的移动。在研究合金时有人发现Ku值与C、O含的重量平均值之间有一近似直线的正比关系,认为固溶体中所有间隙杂质均影响Ku值,而C的效应比氧大近3.2倍。蒲兰斯福特给出了C、O、S等杂质对交变磁滞损失的关系（见图2）也说明了碳的危害最大。但真空熔炼时,C是主要的脱氧剂,考虑到C、O两者的危害,可先按原料中氧含量配入的3/4的C首先脱氧,严格控制熔炼工艺,增强精炼效果,采取多次冷冻将C、O降至极低,在熔城后期再加入Si,Mn等进一步脱氧去碳,使合金碳氧含量分别降到0.01%和0.006%以下,保证了动态磁性能。
2.5加工工艺对材料动态礁性的形晌
1J34-1合金从铸锭到成品带,一般包括热锻、热轧和冷轧,生产周期长,尤其热锻要在高温1200℃左右进行。热锻开裂是合金加工过程中常常发生的事情,是造成成材率低的重要原因之一。根据对各工序的分析,认为冷轧最终变形量对织构影响大,其它工序可适当调整。采取了铸锭经剥皮后直接热轧开坯的新工艺,使带材成材率提高了10-20%。
金属发生塑性变形时总是沿一定的晶面和一定的结晶学方向产生滑移变形,使晶粒趋向一致方位,形变程度愈大,晶粒方向的一致性愈强。1J34-1合金形变织构为{112}（111及{110}（112）,随变形量增大,织构的聚集度亦提高,完善的冷加工织构及形变的均匀性,有利于高温下的再结晶和转变为完善的（001）{100}立方织构。因此,在改变加工工艺时,必须保证冷轧的最终变形量大于95%,在批量生产中就是采取了这一工艺,获得了较好的动态磁性能。
2.6铁芯绕制技术对材料动态盛性能的影晌
铁芯绕制的关键是电泳涂层。电泳是带电的胶体质点或微粒（MgO）在直流电场力的作用下,向带材泳动业吸附和沉积在表面上形成的热绝缘层的生产过程。其作用是提高环形铁芯的环面电阻,减少涡流损耗。由于绝缘性能的好坏对铁芯的Hc有影响,特别是金属与绝缘薄膜之间的线膨胀系数的差别,必然导致热处理时在钢带中引起残余应力,使铁芯磁性降低。因此,为了提高铁芯的动态磁性能,MgO涂层不宜过厚,以3-5微米为宜。涂复均匀,端面平整,松紧适当,重量足够,这些是保证在随后的热处理中获得好的磁性的充分条件。试验中发现,同一根带材仅仅因绕制技术的差异,铁芯合格率相差很大,绕得过紧的因内应力大,磁滞回线容易崎变,合格率低于50%,而符合上述要求的,合格率达85-90%。
2.7热处理工艺对材料动态磁性能的影晌
高温处理的主要目的是使轧制织构转变为立方织构,同时消除加工应力,促进品粒均匀长大,方便磁畴取向,且在净化的氢气或真空中通过还原作用和去气作用使材料得到进一步净化。显然温度是决定织构转变是否完全的主要因素。有人在研究变形量大于98%的50Ni-Fe合金时发现,600℃x1小时,开始出现立方织构,随着温度升高,立方织构逐渐增强,冷轧织构逐渐减弱,达1100℃x1小时后,轧制织构已完全转化为立方织构了。试验采用1100℃、1150℃、1180℃和1200℃进行了对比,以115~1180℃x4小时最好,通常认为在此条件「高温理处的各项目的均能充分得到满足。温度超过1200℃后,由于二次再结晶破坏了织构,同时MgO涂层的扩散不仅影响基体结构,也会破坏层间绝缘,使磁性下降,磁滞回线畸变。
高温处理后的冷却,特别要避免有序化结构Ni3Fe形成,因此在Ni3Fe转变温度处采取快冷是必要的,但冷却太快会产生很大的热应力,试验中采取高温处理后用2-2.5小时冷却至700℃后再吹风快冷,约30分钟达200℃,此工艺效果好。
2.8磁场热处理对铁芯动态磁性的影晌
1J34-1合金是一种利用磁畴取向来获得矩形回线的合金。铁芯在高温处理后须再经过纵向磁场处理,动态磁性才能充分显现出来,尤其是导磁率和矩形比可以增长10倍。
磁场处理的物理本质是磁畴取向,即原子对的短程有序转变过程。有人曾指出450℃时就开始了畴内方向有序向外场作用下的方向有序过渡,但因能量不够,方向有序不充分。温度提高到500℃,原子扩散得到充分进行,方向有序提高。到600℃附近,180°畴排列更趋完善,磁性达最佳值。因此靠近600℃进行磁场处理是有利的。为了保证畴内取向稳定,还必须给予充分时间,至于外磁场的大小一般控制在1200-1600安培/米即可。试验采取550-650℃x2小时效果很好。
磁场处理的冷却速度对铁芯磁性能极为敏感。即算是成分相同但炉号不同,往往因熔炼、加工、绕制及热处理等过程中任何微小的差异,对动态磁性的影响都会在磁退火的冷却速度中反应出来。冷速快,ku一般将下降,如果ku小到不能对其它各问异性占压倒优势,单轴性变差,矩形比下降。冷速过慢,畴壁偏移,扩散型转变不彻底,导磁率和矫顽力都变坏。因此采取什么样的冷却速度要根据不同炉号进行调整,试验采取等温磁场处理后停电炉冷至450-500℃,再直接在装有铁芯零件的钢管外表淋水快冷工艺效果很好。
3、结论
{1}用研制出的1J34-1矩磁合金薄带0.02毫米绕制的铁芯,在室温6000赫、80安培/米磁场下测试,动态磁性能为：
Bm≥1.45特斯拉；Br/Bm≥0.95；Hc≤24安培/米；μm≥0.05亨利/米
磁滞回线图象清晰端正。经-60℃和100℃二个温度循环热冲击和-60℃到100℃不同温度下测试,磁性能的变化都在允许范围之内。
{2}研制的1J34-1矩磁合金,经航空航天部几家工厂长期使用,动态磁性能稳定,铁芯合格率在85%以上,用它装调出的军工产品性能稳定可靠,收到了很好的经济效益
