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喷气燃料总酸值测定法

2022-12-06 17:10 作者:得利特-分析仪器  | 我要投稿

1.准备工作

1.1 c(KOH)= 0.01mol/L氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液

1.1.1 配制:称取0.6g(精确至0.001g)氢氧化钾(注意:固体、液体对人体均有强腐蚀性),加入盛有IL异丙醇(小心:易燃,蒸气有害)的2L三角烧瓶中。安装好回流冷凝器,加热,不断地摇动烧瓶(防止氢氧化钾在瓶底结块)。缓慢地煮沸10~15min,待氢氧化钾全部溶解后,冷却片刻。再加入至少0.2g 氢氧化钡(注意:有毒。强碱,有强烈刺激性),再缓慢地煮沸5~10min,冷却到室温。静置,待上层溶液澄清后,小心而迅速地将上层清液倾入瓶中贮存。

注:通常情况,也可按下法配制:称取0.6g或稍多些的氢氧化钾,加入装有1L异丙醇的具塞三角烧瓶中,剧

烈摇动使其溶解(因有少量碳酸钾形成或存在,溶液稍浑浊)后,倒入瓶中澄清,贮存。

贮存瓶应耐腐蚀,不要与软木,橡胶或可皂化的活塞用润滑剂接触,并在瓶口处安装一根碱石棉或碱石灰干燥管保护。

1.1.2标定:以酚酞作指示剂,用苯二甲酸氢钾(溶在约100mL不含二氧化碳的水中)标定。标定的频次要足以检测出0.0002mol/L的变化。

注:因有机液体的体膨胀系数相对较大,所以,异丙醇标准滴定溶液应在接近试样滴定时的温度下进行标定。7试验步骤

2.1称取100土5g(精确至0.5g)试样,放入滴定瓶中。加入100mL滴定溶剂(5.5条)和0.1mL对-萘酚苯指示剂.溶液(5.7条)。在适当通风的条件下,由旁支管以600~800mL/min流速通入氮气。在不断的旋动下对混合液体鼓气泡3min(注意:蒸发气体易燃、有毒,最好在通风橱中进行)。

2.2继续通入氮气,在30℃以下,不断地旋动滴定瓶,用氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液(6.1条)进行滴定,直至出现亮绿色,并能保持15s,即为终点。

2.3用100mL滴定溶剂(5.5条)和0.1mL对-萘酚苯指示剂溶液(5.7条)作空白滴定试验。同样通入氮气,并滴定到与上述情况相同的终点。


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