氮化铝（AIN）陶瓷具有高的热导率（理论热导率为320 W·ｍ-1·Ｋ-1，为氧化铝陶瓷的10倍左右），相对较低的介电常数和介电损耗，与硅和砷化镓等芯片材料相匹配的热膨胀系数、无毒、绝缘等一系列优异性能，被认为是新一代高性能陶瓷基片﹑电子封装等散热器件的首选材料。氮化铝属于共价键化合物，具有较高的熔点，原子自扩散系数低，造成其烧结温度高且难以致密，在高温时氮化铝会分解。氮化铝粉末由于易于与空气中的水汽反应，造成粉末表面覆盖一层氮化铝水解产生的氧化物，氮化铝的烧结通常加入一定量的烧结助剂，通常选用的烧结助剂有以Y2O3、DY2O3、Sm2O3等为代表的稀土氧化物及以CaO、MgO、Li2O等为代表的碱土金属氧化物。助烧剂的作用有两方面：一是助烧剂吸收氧形成液相，降低烧结温度，促进氮化铝陶瓷致密化；二是助烧剂吸收氧将其固定于晶界处，起到纯化晶格的作用，提高AIN陶瓷热导率。

实验方法

1. 喂料的制备

原料粉末选用日本德山公司碳热还原法所制得粉末，粉末粒径Ｄ50约为0.5μｍ，将AIN粉末中加入5％的Y2O3，置于聚四氟乙烯内衬的罐体中，以酒精为溶液，选用氧化锆陶瓷球，在球料比为3:1情况下，转速为60r/min进行球磨12h，使得AIN粉末与Y2O3混合均匀，将浆料在80℃下进行烘干，得到AIN与Y2O3的混合粉体，选用粘结剂为蜡基粘结剂，粘结剂配方如表1所示，选取装载量为60％，将混合粉末与粘结剂在捏合机上160℃下进行混炼2h，冷却后置于挤出机上进行挤出2次，冷却、破碎后得到氮化铝陶瓷喂料。

成形工艺对注射坯体质量具有较大影响，既要使喂料具有良好的流动性，能完好地填充模具，同时也应有合适的粘度，避免两相分离，温度过高则容易引起粘结剂的分解，分解出的气体易造成坯体内部气孔；温度过低则粘度过高，喂料流动性差，造成充模不

完全。注射压力也对生坯质量有较大影响，压力过低则不能完全排空模具型腔内的气体，造成注射不饱满，压力过高则造成生坯应力较大，不易脱模以及脱模后应力的释放造成坯体的变形及开裂。注射速度也对坯体质量有较大影响，较低则喂料填充模具过慢，填充过程中冷却后流动性降低，不能完整填充模具，注射速度过高则容易造成喷射及两相分离，造成零件表面流纹痕。

3. 氮化铝陶瓷的脱脂及烧结

将氮化铝生坯置于三氯乙烯溶液中进行溶剂脱脂后，进行烘干，置于管式炉中，在流动氮气保护下缓慢加热到600℃进行热脱脂，将脱脂后坯体置于坩埚中，在流动N2气氛下，在碳管炉中进行烧结。

4. 分析与测试

利用激光粒度仪测定原料粉末的粒径分布；利用SEM测定粉末的表面形貌以及生坯和烧结坯体的组织。采用阿基米德法测定氮化铝陶瓷的密度，利用千分尺测定烧结坯体的外形尺寸，以此计算其收缩率，采用激光热导仪测定其热扩散系数，利用热分析仪测定其比热容。

结果与分析

1. 氮化铝陶瓷烧结过程中组织变化

氮化铝陶瓷属于共价键化合物，具有较高的熔点与烧结温度，通过加入助烧剂后，在一定温度下形成液相，促进氮化铝陶瓷的烧结密化，下图为注射成形坯体收缩率以及晶粒尺寸与烧结温度之间的关系。

从图可以看出，氮化铝生坯在140℃以下时，零件收缩率很小，基本没有收缩，零件尺寸无明显变化，而在1400～1600℃之间时，开始产生收缩，收缩率在1％左右，当烧结温度由1600～1750℃时，此阶段零件收缩比较明显，收缩率由1％变化到6％，此阶段由于温度的升高，原子扩散系数增大，使得烧结现象明显，但仍为固相烧结。当温度高于1750℃时，由于Y2O3与氮化铝表面氧化层形成低共熔点化合物，产生液相，此时氮化铝烧结机理由固相烧结转化为液相烧结，液相的存在加快了物质迁移，促使颗粒产生重排，在烧结驱动力的作用下，氮化铝晶粒迅速长大，同时伴随氮化铝陶瓷的烧结致密化。下图为不同烧结温度下氮化铝烧结坯的SEM镜照片。

由于氮化铝陶瓷致密化机理为液相烧结，液相烧结在促进材料致密化的同时，也会由于重力、应力等因素造成零件各部位受力不均，造成零件的变形甚至开裂；因此，制定合理的烧结制度对制备复杂形状氮化铝陶瓷零件具有重要意义。注射成形氮化铝陶瓷经脱脂烧结后，测得其热导率为182W/ｍ·K。下图为注射成形氮化铝陶瓷生坯及烧结坯体照片。

结论

（１）采用粉末注射成形工艺制备氮化铝陶瓷烧结过程中，氮化铝陶瓷的快速收缩发生于1750℃以后，到1850℃时达到全致密。晶粒尺寸由1μｍ快速长大到14μｍ。

（２）通过控制氮化铝注射成形坯体烧结过程中的升降温制度，在有液相存在区间即1750～1850℃之间采取缓慢升温与降温，能得到无变形的复杂氮化铝陶瓷零件，其热导率为182W/ｍ·K。